注意：1、考试将从此十四题中抽取五六题出题，闭卷考试，请自己提前记好。2、这份题目答案由胡新元同学整理原稿，本人只是修改一部分，在此感谢胡新元同学的无私奉献！3、之前的那份药分答案不全，请不要再用。

1、简述药物分析的基本步骤。

⏹答：取样，鉴别，检查，含量测定，检验报告。

2、试简述砷盐两种检查方法的异同？

⏹答：

相同点：（1）产生氢气方法相同；（2）去除干扰方式相同。

不同点：（1）鉴别方法不同，古蔡氏法可用于定性，AgDDC法用反应后的鉴别法，可以定性，可以定量；（2）灵敏度不同：前者更灵敏，后者更准确。

3、试简述色谱系统适用性试验内容？

⏹理论板数 （不得低于各品种项目下规定的最小理论塔板数）

⏹分离度 （除另有规定外，分离度应大于1.5）

⏹重复性 （取各品种项下对照品2连续进样5次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差不大于2.0%）

⏹拖尾因子 （除另有规定外，拖尾因子应在0.95~1.05区间）

4、试简述中药分析的特点？

⏹答：1）中药及其制剂中化学成分复杂，有效成分往往难以确定。

2）中药制剂是按中医理论和用药原则组方而成，要根据药味的君、臣、佐、使地位，首选君药、贵重药和剧毒药建立分析方法。

3）中药制剂中原药材往往差异大，分析时应考虑药材来源与炮制等方面影响。

4）中药制剂工艺及辅料有一定的特殊性，应针对不同工艺、剂型和辅料等选择适宜的分析方法和检测项目。

5）中药制剂杂质来源具有多途径的特点，应有针对性的进行控制。

6）中药制剂有效成分多为非单一性，应检测尽可能多的有效成分，综合进行质量评价。

5、药品分析方法的验证包括哪些验证内容，及其含义、表示方式与数据要求？

⏹答：

1）准确度，指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度；用百分回收率表示；规定的范围内，至少用9次测定结果评价。

2）精密度，指在规定条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度；用标准偏差（SD）等表示；在规定的范围内，至少用9次测定结果评价。

3）专属性，指在其他成分可能存情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性;

4）检测限，指试样中被测物能被检测出的最低量；常用%、ppm、ppb表示；应附测试图谱，说明测试过程和检测限结果。 

5）定量限，指样品中被测物能被定量测定的最低量；常用%、ppm、ppb表示；结果应具有一定准确度和精密度。

6）线性，指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度；    数据要求：应列出回归方程、相关系数和线性图。

7）范围，指达到一定精密度、准确度和线性的条件下，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。

8）耐用性，指测定条件稍有变动时，结果不受影响的承受程度。

6、请画出维生素C的化学结构，根据结构请描述其性质？

⏹答：

 L－抗坏血酸

维生素C分子结构中具有烯二醇结构，具有内酯环，且有2个手性碳原子（C4、C5），使维生素C具有以下性质：

1）溶解性：易溶于水，水溶液呈酸性；

2）酸性：烯二醇基C3-OH受共轭效应影响，酸性较强；

3）旋光性：有2个手性碳原子（C4、C5）；

4）还原性：烯二醇基具有极强的还原性；

5）水解性：在强碱中，内酯环可水解，生成酮盐酸。

6）糖类的性质：结构与糖类相似，具有糖类的性质和反应；

7）UV特征：具有共轭双键，有最大吸收波长。

7、请简述四氮唑比色法的原理，测定方法、及其注意事项？

⏹答：原理：皮质激素类药物的C17 -α－醇酮基（-CO-CH2OH）有还原性，在强碱溶液中能将四氮唑盐定量地还原为有色甲臜。

测定方法：精密量取对照品及供试品溶液各1ml，分别置干燥具塞试管中，各精密加无水乙醇9ml与氯化三苯四氮唑试液1ml，摇匀，各再精密加氢氧化四甲基铵试液1ml，摇匀，在25oC的暗处放置40～45分钟，在485nm的波长处分别测定吸光度，计算即得。

注意事项：皮质激素的结构、试剂、反应温度和时间、水分、碱浓度、空气中氧等，对反应速度，呈色强度和稳定性有影响。

8、简述药品质量标准制订的原则及药品质量研究的内容。

⏹答：（1）安全有效：药品质量的优劣，主要表现为安全、有效。药物的毒副反应，一方面是由药物本身造成的；另一方面可能是由引入的杂质所造成的。因此，对那些毒性较大的杂质应严格控制。药物的晶型及异构体可能对生物利用度及临床疗效有较大的影响，故应着重研究。

（2）先进性：在制订药品质量标准的过程中，所采用的方法与技术，在我国国情允许的情况下，应尽可能采用较先进的方法与技术。如果研究的药物国外已有标准，那么国内的标准应尽可能达到或超过国外的标准。

（3）针对性：要从生产工艺、流通、使用各个环节了解影响药品质量的因素，有针对性地规定检测项目。要充分考虑使用的要求，针对不同剂型规定检测项目及确定合理的限度。一般而言，对内服药品的质量要求严些，注射用药和麻醉用药更严，而外用药品要求可以稍宽。

（4）规范性：制订药品质量标准，尤其是新药的质量标准时，要按照SFDA制订的基本原则、基本要求和一般的研究规则进行。

9、试根据结构将抗生素分类，每类试举1例。

⏹答：（1）β—内酰胺类：如青霉素类；

（2）氨基糖苷类：如链霉素；

（3）四环素类：如四环素；

（4）大环内酯类：如红霉素；

（5）多烯大环类：如两性霉素B；

（6）多肽类：如多粘菌素；

（7）苯烃胺类：如氯霉素;

（8）蒽环类：如阿霉素。

10、简述注射剂应进行的常规检查。

⏹答：装量、渗透压摩尔浓度、可见异物、不溶性微粒、无菌、细菌内毒素和热原。 

11、简述制剂中抗氧剂的干扰及排除方法。

常见的干扰有：

1糖类：在片剂中常用作稀释剂，它们水解产生的葡萄糖具有还原性，因此糖类可能干扰氧化还原滴定。

2硬脂酸镁：在片剂中常用作润滑剂。

3抗氧化剂：可增加还原性药物的注射剂的稳定性，但当用氧化还原滴定法测定药物含量时便会产生干扰。

排除干扰的方法有以下几种:

（1）加入掩蔽剂，当注射剂加入了亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作抗氧化剂时，如采用氧化还原滴定法测定主药含量时，加入丙酮和甲醛可消除干扰；

（2）加酸分解，亚硫酸钠或亚硫酸氢钠可被强酸分解，产生二氧化碳气体，经加热可全部逸出，除去；

（3）加入弱氧化剂氧化，将亚硫酸钠或亚硫酸氢钠氧化，以此排除干扰；

（4）利用主药和抗氧化剂紫外吸收光谱的差异进行测定。

12、名词解释：重氮化偶合反应

⏹答：芳伯氨基在酸性溶液中，与亚钠试液进行重氮化反应，生成的重氮盐，再与碱性β-萘酚偶合生成橙红色沉淀。

13、名词解释：非水溶液滴定法

⏹答：是指在非水溶剂中进行的酸碱滴定测定法。主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐以及有机酸碱金属盐类药物的含量。也用于测定某些有机弱酸的含量。

14、名词解释：亚钠滴定法

⏹答：芳伯氨基在酸性溶液中，与亚钠定量发生重氮化反应，生成重氮盐，可用永停滴定法指示反应终点。用于分子结构中具有芳伯氨基或水解后具有芳伯氨基的药物的分析。下载本文