中国陶瓷│CHINA CERAMICS │2008(44)第 7 期│7

【摘 要】: 综述了多孔陶瓷的传统制备方法,着重介绍了纤维多孔陶瓷，凝胶注模工艺，气凝胶，木材陶瓷等新兴材料和工艺及其研究进展。分析了多孔陶瓷存在的问题和今后的发展方向。

【关键词】: 多孔陶瓷，制备，新工艺

引 言

多孔陶瓷是一类含有较多孔洞的无机材料，其主要是利用材料中孔洞结构与材质本身结合而具有的性质来达到所需要的各种功能[1]

。多孔陶瓷的发展始于19世纪

70年代，初期作为铀提纯材料和细菌过滤材料使用。多孔陶瓷不仅具有陶瓷基体的优良性能，而且还具有大量的气孔，高的比表面积，可以调节的孔径分布。配合基体材料的光，电，热，磁等物理性能和力学性能，使得在化工，环保，能源，冶金，电子等领域，多孔陶瓷作为过滤材料，催化剂载体，吸声材料，保温隔热材料，生物材料，红外燃烧器等得到了广泛的应用[2-6]

。由于其

优良的性能和广泛的应用，多孔陶瓷引起了材料科学界

的极大兴趣，近年来得到了迅速的发展。

1 多孔陶瓷分类

各种各样的陶瓷材料都可以通过适当的工艺制备多孔陶瓷，按骨料材质划分，可以分为铝硅酸盐质材料，硅藻土质材料，刚玉和金刚砂质材料等。按孔径可分为微孔材料（<2nm）,介孔材料（2-50nm）,宏孔材料（>50nm）

[7]

。按孔的形态结构，Jeannine Saggio-Woyansky 等人

把多孔陶瓷分为网眼型和泡沫型。而马文[8]等按结构把它分为粒状陶瓷烧结体，蜂窝陶瓷和泡沫陶瓷。罗民华[1]以气孔在陶瓷材料中的结构和功能把多孔陶瓷分为：开口气孔型多孔陶瓷，闭口气孔型多孔陶瓷，贯通气孔型多孔陶瓷。

2 多孔陶瓷传统制备方法

目前广泛应用的多孔陶瓷大部分由传统方法制备的，这些制备方法比较成熟。多孔陶瓷传统的制备方法有挤压成型，颗粒堆积法，发泡法，有机泡沫浸渍法，添加造孔剂等。这方面的研究和综述很多，表一列出各种工艺的比较。[9-11]

3 多孔陶瓷制备新工艺

近年来，多孔陶瓷成为材料科学界的研究热点[12]。科学技术的发展对多孔陶瓷提出了新的要求—更高的孔隙率、更大的比表面积、合理的孔径分布、低的成本以及各种新的功能。近年来发展起来的新型工艺结合各种其他陶瓷材料制备方法，有机高分子材料工艺，烧结工艺，干燥工艺等使其具备传统工艺所不能具备的优势，制备出具有特殊功能和性能优良的多孔陶瓷材料。

3.1利用陶瓷纤维制备多孔陶瓷

用纤维来成型多孔陶瓷主要是利用纤维的纺织特征或纤细形态，而相互架构成三维的孔洞的一种成型方法。纤维多孔陶瓷最初作为美国航天飞机的保温隔热材料而被发展起来。利用其纺织特征可以进行三维编织，用三维编织的多孔材料的气孔率，孔径等高度可控[13]。但其受到两个方面的:（1）陶瓷纤维的长度和编织性能不足以作为编织材料使用；（2）三维编织技术要求高，成本昂贵。目前使用的纤维多孔陶瓷主要利用短纤维和高温无机粘结剂烧结而成。利用纤维无序堆积的空隙作为气孔，细小的纤维作为孔壁，高温无机粘结剂连接纤维的交接处，制备出高气孔率（>90%），高的比表面积，具有三维贯通气孔的纤维多孔陶瓷。

其制备过程一般为：

多孔陶瓷制备新工艺及其进展

曾令可，胡动力，税安泽，任雪潭，刘平安，王 慧，程小苏

（华南理工大学材料学院， 广州 5100）

收稿日期:2007-3-23

作者简介：曾令可（1944-），男，教授、博士生导师。E-mail:hu.168@163.com

图1 纤维多孔陶瓷的制备

Fig.1 preparation of fiber prous ceramics

纤维多孔陶瓷材料制备工艺通常有:泥浆浸渍法;加压排液法；真空抽滤法;重力沉降法;化学气相渗积法等。由于工艺简单，加压排液法和真空抽滤成型工艺作为陶瓷纤维制品常用的成型技术得到更为广泛的应用。通过控制模具形状和加入料浆的量可以得到不同形状和厚度的产品。通过气压的作用排除液体，易于成型，同时又保护内部孔洞结构。

高孔隙率的纤维多孔陶瓷材料具有优良的保温隔热性能、抗热震性能、过滤性能。日前被广泛用做高温隔热材料及高温过滤材料。如美国己把陶瓷纤维制成的纤维多孔陶瓷作为航天飞机的隔热材料使用[14-16]。德国Schumacher 公司以碳化硅、硅酸铝纤维为主要原料生产的Cerafil12H 10系列陶瓷纤维复合过滤材料，其空隙率

文章编号：1001-92（2008）07-0007-05

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高达90%以上,被广泛用做高温气体过滤材料[17]。本实验室利用莫来石纤维制备出孔隙率达96%的纤维多孔陶瓷[专利号ZL021349347]。

其工艺过程如下：按一定的摩尔比例，称取Al(OH)3;将Al(OH)3加入磷酸溶液中，加热搅拌，制备成了无色透明的粘结剂溶液;将制备的粘结剂加入蒸馏水稀释；稀释好的粘结剂里加入分散剂和莫来石纤维搅拌混合均匀，倒入成型模具中，成型，脱模得到纤维多孔陶瓷坯体；干燥12小时，烧结2小时，冷却，得到莫来石纤维陶瓷（图2）。王小华等[18]对采用上述方法制备出来的纤维多孔陶瓷，采用真空浸渍法，对其负载汽车尾气催化剂—稀土复合金属氧化物La 0.8Sr 0.2CoO 3的性能进行了研究，指出莫来石纤维多孔陶瓷有望成为具有较好效果的新型催化剂载体。

需要指出的是，纤维多孔陶瓷的干燥过程要求比较严格，干燥过程中水分在表面蒸发。粘结剂随着水分的迁移而迁移到试样表面，导致内部粘结性能差，陶瓷强度低。因为自身强度低，目前研制的纤维多孔陶瓷材料基本上是以多孔陶瓷作支撑体的一种陶瓷纤维复合膜式结构。有人曾加入阳离子淀粉，利用有机粘结剂的低温粘结性能来固定无机高温粘结剂，以防止其迁移[19]。但这只适合于胶体颗粒的粘结剂。Joseph A. Fernando 等

[20]

制备氧化铝纤维多孔陶瓷时，干燥时采用直接将坯体

放入300℃的炉子中，然后以20℃/min 的速度升温到800℃。这种方法大大减少了干燥时间，迁移时间短可以减少迁移量。经实验发现，效果并不明显，水蒸气的快速蒸发也容易产生干燥应力导致变形开裂。理论上采用超临界干燥法，消除气相和液相的界面，从而可以解决液相迁移的问题。但超临界干燥器设备昂贵，从而使成本大大增加。在笔者的实验中利用高温淀粉的糊化吸水，减少坯体的含水量，淀粉吸水后的固化作用同时阻止了

粘结剂的迁移。使得问题得到了初步的解决，相关的研究还需要进一步开展。

3.2凝胶注模工艺

90年代，美国橡树岭国家实验室首次提出凝胶注模工艺（GelCasting）。凝胶注模工艺作为一种易于制备复杂形状和高强度素坯的新型工艺而得到广泛的发展。它利用有机单体的化学反应，使得陶瓷浆料原位凝固形成坯体，获得微观均匀性好，强度较高便于加工的素坯。首先是将有机单体配制成溶液，然后添加陶瓷粉体和分散剂球磨混合，混合后添加引发剂和催化剂。浆料中的有机单体在引发剂和催化剂的作用下产生聚合反应，使浆料凝固。利用凝胶注模工艺制备普通陶瓷的研究很多，而关于制备多孔陶瓷只有少数的报道。Pilar Sepulveda

[21]

用该工艺制备的多孔氧化铝陶瓷，其抗弯强度高达26Mpa，气孔率高达90%。

传统的添加造孔剂的方法工艺简单，孔径可控，成

本低，但干燥和烧结过程中气孔容易坍塌。利用凝胶固化所产生的支撑体可以避免上述问题。而且凝胶注模工艺制品具有成型精度高，坯体强度大等优点。利用凝胶注模工艺有机体本身的高温燃尽或凝胶注模工艺与造孔剂法相结合将会是制备多孔材料的一种很好的方法。

曹小刚等[22]选用石墨粉作为造孔剂,加入已分散良好的氧化铝浆料中,球磨均匀后注模成型。成型后的坯体在1520℃保温烧结2h，获得了分布均匀、孔径为15～30μm 的多孔氧化铝陶瓷。凝胶单体为甲基丙烯

表1 多孔陶瓷传统制备工艺

Table1 The traditional techniques of preparation of porous ceramics

图2 纤维多孔陶瓷SEM 照片

Fig.2 the SEM photo of fiber porous ceramics

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酰胺(MAM)，交联单体为N，N′—亚甲基丙烯酰胺(MBAM)，引发剂为过硫酸铵(APS)，催化剂为四甲基乙二胺(TEMED)，分散剂为Duramax D3019。张雯等[23]采用凝胶注模工艺，成功制备了具有高强度，结构比较均匀并有较高气孔率的氮化硅多孔陶瓷。烧成的氮化硅多孔陶瓷强度>150Mpa，气孔率>50%。讨论了获得高性能的主要原因，指出均匀的气孔分布和柱状晶结构是获得高性能的主要原因。交联单体为丙烯酰胺(AM)，交联剂为N，N′—亚甲基丙烯酰胺(MBAM)，引发剂为过硫酸铵(APS)，催化剂为四甲基乙二胺(TEMED)。

由净尺寸成型发展起来的凝胶注模工艺与造孔剂法相结合将会是制备多孔材料的一种很好的方法。凝胶注模工艺所用的有机单体AM 和MAM 具有一定的毒性，操作起来具有一定的危险性。研究者提出使用明胶[24]，淀粉[25]，琼脂糖[26]等对普通陶瓷进行凝胶注模成型。上述研究刚刚起步，相关研究只有零星的报道，还未见有使用明胶、淀粉等无毒有机凝胶剂制备多孔陶瓷的研究报道。

3.3溶胶凝胶法制备气凝胶材料

主要是利用凝胶过程中胶体粒子的堆积以及凝胶热处理过程中留下来的小气孔，形成可控多孔结构材料。这种方法大多数产生纳米级的气孔，属于介孔或微孔的范围内，这是传统方法难以做到的。1975年Yoldas 用溶胶凝胶法成功合成透明多孔氧化铝凝胶以来。此法在制备多孔材料方面便得到了广泛应用[27]。

溶胶凝胶法可以用来制备孔洞分布均匀，无裂纹的多孔陶瓷膜。凝胶干燥后的粉体经烧结也可得到微孔陶瓷材料。也可利用有机靠模浸渍溶胶,在有机靠模上凝胶化，经干燥烧结后得到泡沫陶瓷。这些方法制备多孔陶瓷的研究比较多，这里主要介绍利用溶胶凝胶法制备气凝胶材料。

气凝胶是一种由原子团簇交连而形成的典型纳米多孔材料。气凝胶的制备通常有溶胶凝胶过程和超临界干燥处理组成。在溶胶凝胶过程中，通过控制溶液的水解与缩聚反应条件，在溶液内形成不同结构的原子团簇，最后形成多孔性的凝胶体。凝胶体被剩余的溶液所包围，干燥过程中需要排除剩余的水分，水分蒸发表面张力的影响将导致微孔结构的破坏。这就需要超临界干燥工艺。把凝胶置于压力容器中加压，达到超临界状态，气液相界面消失，表面张力不复存在。即可以得到多孔、无序、具有纳米级连续网络结构的低密度气凝胶材料。气凝胶材料中含有大量的孔洞，典型的空洞线度在1-100nm 范围，气孔率在90%以上，是一种具有纳米结构的多孔材料，在声学，力学，热学，光学等方面均显示出独特的性质，在许多领域蕴涵着广泛的应用前景。例如作为高温绝热材料，由于气凝胶孔径达到纳米级，材料内部才能基本消除对流,使对流传热大幅度降低。在SiO 2气凝胶中掺入TiO 2粉末能非常有效地降低其高温下的辐射热传导。

目前纳米孔高温绝热材料的主要技术途径是以硅酸铝耐火纤维作为骨架,具有纳米孔结构的气凝胶填满耐火纤维骨架之间的孔隙。Fricke 等研究了气凝胶的红外热辐射传导。他们发现,硅气凝胶制备的双层隔热窗热导率低于0.002W·m -1·K -1，能有效透过太阳光并阻止向外的红外辐射[28]。

沈军[29]等以TEOS 为原料,采用溶胶凝胶法和超临界干燥工艺制备了轻质纳米多孔SiO 2气凝胶。通过溶胶凝胶法制备出具有三维网络结构的多孔凝胶, 陈化后, 再用超临界干燥工艺去除凝胶内剩余的溶液，而避免凝胶的多孔结构的破坏,从而获得密度极低，气孔均匀的多孔SiO 2气凝胶材料。

由于超临界干燥设备昂贵，大大了气凝胶材料的应用。目前有人采用其他的干燥方法，如真空冷冻干燥法将凝胶孔内的液体去除,液体结晶伴随着体积的变化，将会破坏气凝胶的网络结构，最终只能得到粉末状气凝胶[30]。也可以利用置换非极性溶剂的方法降低表面张力，使得在干燥过程中保护材料的微孔结构。另外正硅酸乙酯比较昂贵，因此寻找新的廉价硅源，开发非临界干燥工艺，降低成本将是今后的研究重点。

3.4木材陶瓷

木材陶瓷（也称为木质陶瓷）是指以木材为主要原料，经过适当的物理、化学反应等过程后，得到的最终产物为碳材料、碳化物或氧化物陶瓷或陶瓷基复合材料[31]。

木质陶瓷最初是由日本青森工艺实验场的冈部敏弘博士等人采用木质废弃物(如废纸、木屑等)开发出来的．木质陶瓷原料来源广泛，木材、竹材、木屑、废纸张、甘蔗渣等都可以用来制备木质陶瓷。木材陶瓷具有良好的隔热、耐磨、耐腐蚀、电学和电磁屏蔽、阻尼性能、高比表面积、多孔等性能，因而具有广泛的应用前景。

木材陶瓷主要分为碳木材陶瓷和SiC 木材陶瓷。碳木材陶瓷是以木材或木质材料为基体，浸渍热固性树脂或液化木材，干燥固化后在高温保护气氛下碳化得到的碳质多孔材料。具有多孔结构的木质材料在高温保护气氛下发生化学反应得到不定性碳，而热固性树脂等在高温裂解得到玻璃碳的物质。这种玻璃碳的物质具有较高的强度，保证木材陶瓷的力学性能。在高温碳化过程中木材多孔结构得到保存，得到多孔陶瓷材料。钱军民[32]等利用酚醛树脂／椴木木粉，经高温真空碳化制成了木材陶瓷。结果表明，木材陶瓷具有拓扑均匀的连通孔的三维网络结构，具有管胞结构的无定形态的木炭颗粒表面及其管状孔壁表面被酚醛树脂生成的玻璃态碳所覆盖。

SiC 木材陶瓷的制备过程为：将具有多孔结构的天然木材在高温和惰性气体环境中裂解，得到与木材多孔结构几乎完全相同的碳预制体，然后以碳预制为模板,在1600℃通过液态硅的渗透反应可以得到多孔碳化硅陶瓷。也可向木质材料中渗入SiO 2溶胶，经碳热还原反应

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原位生成SiC 陶瓷[33]。

用木质材料制备木材陶瓷，为制备多孔陶瓷材料提供了一条新的有效途径。木材陶瓷具有良好的环境友好性，成为生态材料的重要组成部分。木质材料陶瓷化的研究虽已有十年左右的历史，有待研究者继续深入探讨的问题还很多，例如木材碳化过程中存在开裂和翘曲现象和力学性能不佳等。

3.5冷冻干燥工艺

冷冻干燥工艺可以制备具有复杂孔洞结构的多孔陶瓷。当陶瓷浆料冷冻凝固时，同时控制晶体冰的生长方向；在低压的条件下进行干燥处理，此时冰升华直接变成气体；再将所得的坯体进行烧结。从而得到具有内部孔洞定向排列的多孔陶瓷。通过控制起始浆料浓度和烧结时间可以控制孔的结构。由于成型过程中不使用有机物造孔剂，不产生污染，具有环境友好性。Fukasawa 等[34]用冷冻干燥工艺制备出单峰孔(10μm)和双峰孔(10μm 和0.1μm)的多孔A12O 3，其孔径分布和微观结构受起始料浆浓度、烧结时间、冷冻和烧结温度的影响。

3.6自蔓延高温合成(SHS)工艺

这是一种很有特色的方法,燃烧合成(Combustion Synthesis),又称自蔓延高温合成(Self Propagating High Temperature Synthesis,即SHS)用燃烧合成技术制备多孔材料的主要过程是放热反应，化学反应释放出来的热量维持反应的自我进行，合成新物质的同时获得了所期望的多孔材料，包括具有一定形状的多孔材料。燃烧合成过程总是伴随着烧结现象，烧结体的孔隙度很高，可以达到50%左右，甚至更高。SHS 与常规方法相比主要有以下特点和优势:合成反应过程迅速，能大量节省能源，产品纯度高，工艺相对简单，适合于制备各类无机材料。SHS 存在的主要不足之处是反应快迅速，试样的烧结尺寸难以控制[8]。张小明等[35]利用该工艺制备出气孔率为51%，最大孔径为150μm 的TiNi 形状记忆合金,具有较好的孔洞连通性和透过性能。

4 结 语

多孔陶瓷的研究与应用已经受到人们的普遍关注，多孔陶瓷的进一步开发和应用将会带来很大的经济社会效益。近来年发展起来的新型工艺结合各种其他陶瓷材料制备方法，有机高分子材料工艺，烧结工艺，干燥工艺等，拓展了多孔陶瓷的研究思路和应用领域。新型工艺研究与应用许多问题有待解决,如:纤维多孔陶瓷的干燥和强度问题;采用无毒凝胶剂的凝胶注模工艺制备多孔陶瓷；开发气凝胶的非临界干燥方法和寻找新的廉价硅源；木材陶瓷强度的提高和碳化过程变形开裂问题等。

多孔陶瓷的发展方向：1）不断糅合其他相关学科，开发出新的制备方法，不断拓展其研究和应用领域。2）能够精确控制多孔陶瓷的孔径分布，建立相关的数学模型，实现陶瓷材料的可设计化。3）随着信息产业，航空航天等工业的发展，要求具有特殊用途的材料。多孔陶

瓷材料向着功能化和特殊用途的方向发展。4）目前，能源与环境问题日益突出，与环境友好的多孔陶瓷制备工艺将成为今后研究的一个重要方向。

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THE NOVEL TECHNIQUES AND DEVELOPMENT OF

PREPARATION OF POROUS CERAMICS

Zeng Lingke，Hu Dongli，Shui Anzhe，Ren Xuetan，Liu Pingan，Wang Hui，Cheng Xiaosu (Material College，South China University of Technology， Guangzhou 5100)

【Abstract】：Some traditional techniques of preparation of porous ceramics are reviewed in this paper. Fiber porous ceramics, Gel-Casting, aerogel, woodceramics and other materials or novel methods are introduced on emphasis. The existing problem and the future study direction of porous ceramics are also presented.

【Keywords】: porous ceramics，fabrication，novel technique

2008年6月6日，《陶城报》驻景德镇工作站揭牌仪式在《景德镇日报》社七楼隆重举行，揭牌仪式由景德镇市瓷局闫浩主持，佛山市陶瓷行业协会秘书长尹虹、《陶城报》社长刘小明、景德镇市副黄康明、景德镇宣传部副于秀亮、《中国陶瓷》副主编李川等相关人员参加了此次揭牌仪式。

副黄康明首先致辞：《陶城报》历年来为佛山和景德镇两地的陶瓷文化交流提供了良好平台，希望通过《陶城报》驻景德镇工作站的设立，能够扩大《陶城报》的行业品牌和专业媒体的影响力，更好地为景德镇陶瓷产业的振兴，提升景德镇这块金字招牌在广大读者心目中的地位，为宣传、推介景德镇多作贡献。

随后，《陶城报》社长刘小明赞扬了景德镇艺术陶瓷、日用陶瓷在全世界享有的盛誉，并提到近来景德镇市通过加大招商引资，特别是对建筑卫生陶瓷企业的引进力度，金意陶、欧神诺、特地等企业先后落户景德镇，给出了景德镇建筑卫生陶瓷复兴的重要信号。《陶城报》驻景德镇工作站的设立将更加有利于加强景德镇与全国其他陶瓷产区的沟通与交流，有利于景德镇陶瓷在全国的宣传推广，有利于《陶城报》在景德镇地区的报道和在当地赢得更多高端的读者。

景德镇市方面表示将为《陶城报》驻景德镇工作站提供最大的支持，创造良好的工作条件，帮助工作站在景德镇顺利开展工作。同时，希望《陶城报》一如既往地关注和宣传景德镇经济社会的发展，为景德镇实现加快发展、重振瓷都雄风提供有力的支持。 （中陶惠子）

《陶城报》驻景德镇工作站举行揭牌仪式

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