在塑料离心管中称入一定量的土样(土样量根据水土比确定，待定)，称重(m1,g)；
在离心管中加入20.0 mL含有一定浓度污染物的0.01 M CaCl2溶液（共7个浓度梯度待定），用聚四氟乙烯带封口后旋紧塑料盖，置于摇床震荡24 h；
将离心管取出后，3500 rpm离心25 min，取上清液过0.25 μm滤膜，弃去前3 mL后，滤液用于污染物浓度分析；
将上清液倾倒干净后称重(m2,g)，计算倾倒出溶液体积(m1+20-m2,mL)并用新配制背景溶液补充，充分混匀后，用于解吸实验；
⑥补充背景溶液（0.01 M CaCl2）后，将离心管混匀，震荡24 h；
⑦将离心管取出后，3500 rpm离心25 min，取上清液过0.25 μm滤膜，弃去前3 mL后，滤液用于污染物浓度分析。
注：每个土样做3个平行，同时设置3个无土空白；
解吸实验重复3次。
吸附解吸过程中重金属形态变化
取2个浓度进行吸附-解吸实验，取6个平行。实验在100mL离心管中进行，加入1g土壤样品，维持水土比不变。其中步骤②中震荡时间分别为1d, 3d, 5d, 7d, 10d和15d（每天24h）。步骤⑥中，取3个离心管进行解吸实验（解吸1次），并对解吸前（3个离心管）和解吸后（3个离心管）的土壤样品中重金属形态进行BCR分析。
注：解吸时按照步骤⑦取样测定溶液中重金属含量。
BCR提取
I）弱酸可提取态
称取1.0000g过100目筛的风干土样于100mL塑料离心管中，加入40mL0.1mol/L的醋酸溶液，混合均匀后在振荡器上连续振荡16h，离心20min，而后过滤，分离上清液保存待测，即为弱酸可提取态。残渣加入20mL蒸馏水振荡15min，离心20min，倒掉上清液，进行下一步的测定。
II）可还原态
向上步残渣中加入40mL0.5mol/L盐酸羟胺溶液，混合均匀后在振荡器上连续振荡16h，离心20min，而后过滤，分离上清液保存待测，即为可还原态。残渣加入20mL蒸馏水振荡15min，离心20min，倒掉上清液，进行下一步的测定。
III）可氧化态
向上步残渣中加入pH为2的8.8mol/L的双氧水10mL，室温条件下反应1小时，在85±2℃恒温水浴器中继续反应1小时，待溶液蒸发至3mL，再加入10mL双氧水，在85±2℃水浴中反应1小时，待溶液蒸发至1mL，加入50mLpH为2的1.0mol/L的醋酸铵溶液，混合均匀后在振荡器上连续振荡16h，离心20min，而后过滤，分离上清液保存待测，即为可氧化态。
IV）残渣态
重金属总量减去以上三步提取液中的重金属含量即为残渣态含量。下载本文
