方法名称：
方法来源：
分析项目：
验证实验室：
实验日期：
一、实验室基本情况
表1-1 参加验证人员情况登记表
| 姓名 | 性别 | 年龄 | 职务或职称 | 所学专业 | 参加分析工作年份 | 平常承担分析项目 | 验证方法名称 |
| 注：参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理，熟练操作仪器，能完成整个分析过程。 | |||||||
| 仪器名称 | 仪器厂家、规格型号 | 仪器编号 | 性能状况 | 是否经过检定 | 备注 | |
| 采样仪器、设备 | ||||||
| 前处理仪器、设备 | ||||||
| 分析仪器、设备 | ||||||
| 注：仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器，例如液液萃取振荡仪、微波消解、气相色谱/质谱联用仪、原子吸收等。 | ||||||
| 名称 | 厂家、规格 | 有效期 | 开瓶日期 | 纯化处理方法 | 备注 | |
| 标准溶液、质控样、替代物、内标、标准参考物质 | ||||||
| 溶剂、试剂 | ||||||
| 注：试剂包括标准溶液、标准样品、替代物、内标、保存剂、萃取试剂等 | ||||||
表2 全程序空白测定值
| 序号 | 目标化合物 | 平行测试结果（ ） | 平均值 | 相对标准偏差 | 备注 | |||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |||||
| 注：空白样品中有目标化合物检出但低于检出限的，填报测试值，并在备注中标记“B”，并注明检出限，在报告后附上全程序空白谱图。 | ||||||||||
表3 化合物保留时间及线性范围
| 序号 | 目标化合物 | 保留时间 | 线性范围 | 线性方程 | 相关系数 |
| 注：色谱分析方法的，需要调整色谱分析条件，使目标化合物更好分离，不影响定性和定量，在报告后附上标准样品的谱图，并附仪器生成的标准曲线报告。 | |||||
表4 方法检出限、测定下限数据表
| 平行样品编号 | 化合物1 | 化合物2 | 化合物3 | 化合物4 | 化合物5 | 化合物6 | 备注 | |
| 测定结果 | 1 | |||||||
| 2 | ||||||||
| 3 | ||||||||
| 4 | ||||||||
| 5 | ||||||||
| 6 | ||||||||
| 7 | ||||||||
| …… | ||||||||
| 平均值（单位） | ||||||||
| 标准偏差Si（单位） | ||||||||
| t值 | ||||||||
| 检出限（单位） | ||||||||
| 测定下限（单位） | ||||||||
| 注：表中计算公式及检出限测试要求来源于《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010），化合物数量超过3个，可增加表格。 | ||||||||
表5精密度测试数据
| 平行号 | 试样 | 备注 | |||
| 浓度（含量）1 | 浓度（含量）2 | 浓度（含量）3 | |||
测定结果 （单位） | 1 | ||||
| 2 | |||||
| 3 | |||||
| 4 | |||||
| 5 | |||||
| 6 | |||||
| 平均值（单位） | |||||
| 标准偏差Si（单位） | |||||
| 相对标准偏差RSDi | |||||
| 注：试样浓度在测定上下限范围内取值，范围尽量宽，浓度1＜浓度2＜浓度3。化合物多时，增加表格。 | |||||
表6-1有证标准物质/标准样品测试数据
| 平行号 | 有证标准物质/标准样品 | 备注 | ||||
| 浓度（含量）1 | 浓度（含量）2 | 浓度（含量）3 | ||||
| 测定结果 （单位） | 1 | |||||
| 2 | ||||||
| 3 | ||||||
| 4 | ||||||
| 5 | ||||||
| 6 | ||||||
| 平均值(单位） | ||||||
| 有证标准物质/标准样品浓度（单位） | ||||||
| 相对误差 | ||||||
| 平行号 | 实际样品 | 备注 | ||||||
| 样品1 | 样品2 | 样品3 | ||||||
| 样品 | 加标样 | 样品 | 加标样 | 样品 | 加标样 | |||
| 测定结果 (单位） | 1 | |||||||
| 2 | ||||||||
| 3 | ||||||||
| 4 | ||||||||
| 5 | ||||||||
| 6 | ||||||||
| 平均值、(单位） | ||||||||
| 加标量（单位） | ||||||||
| 加标回收率 | ||||||||
| 注：样品1、样品2、样品3是不同性质的样品，如地表水、工业废水、生活废水。 | ||||||||
表7 质量控制情况
| 序号 | 自查项目 | 自查情况 | 备注 |
| 1 | 作业指导书 | 请另附附件 | 有无编制作业指导书 |
| 2 | 方法验证报告 | 填写附表1~6 | 有无进行方法验证，是否形成报告 |
| 3 | 采样器皿准备 | ①清洗条件 ②采样器材质 | |
| 4 | 样品保存条件 | ①清洗条件 ②样品瓶材质、规格 ③保存剂添加情况、保存运输条件 | |
| 5 | 样品保存期限 | 样品储存期限，如需同时萃取请注明萃取液保存期限 | |
| 6 | 替代物回收范围 | ||
| 7 | 空白加标回收率范围 | / | |
| 8 | 样品加标回收率范围 | / | |
| 9 | 加标分析频次 | 例如每10个样品分析1个加标样品，那么频次即为10% | |
| 10 | 实验室空白分析频次 | 例如每10个样品分析1个实验室空白，那么频次即为10% | |
| 11 | 仪器连续校准分析频次 | 连续分析多少个样品或连续分析多长时间后做1次连续校准 | |
| 12 | 检出限确定方法 | 计算方法依据 |
八、方法验证结论
（1）各测试水平的检出限、测定下限、精密度、准确度的测试结果汇总（见表8方法验证汇总表）；
（2）验证过程中异常值的解释、更正或提出的情况及理由；
（3）方法各特性指标是否达到预期要求；
（4）根据实验室分析情况，评价方法，考虑是否需要对方法进行改进及理由。
表8方法验证汇总表
| 化合物 | 检出限（ ） | 测定下限（ ） | 精密度（ ） | 准确度（ ） |
（1）全程序空白测试谱图（金属验证不需要提供谱图）
| 分析项目： | |
| 附谱图 | |
| 备注：横坐标和纵坐标要有标尺，单位 | |
| 分析项目： | 标准浓度： |
| 附谱图 | |
| 备注：横坐标和纵坐标要有标尺、单位，在谱图上标注每个峰的保留时间和化合物名称 | |
| 分析项目： | 曲线制定日期： |
| 附报告 | |
| 备注： | |
表9数据原始文件列表
| 类别 | 数据文件名称 | ||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | |
| 全程序空白 | |||||||||
| 标准曲线 | |||||||||
| 检出限 | |||||||||
| 精密度1 | |||||||||
| 精密度2 | |||||||||
| 精密度3 | |||||||||
| 样品加标平行1 | |||||||||
| 样品加标平行2 | |||||||||
| 样品加标平行3 | |||||||||
| 标准参考物质1 | |||||||||
| 标准参考物质2 | |||||||||
| 标准参考物质3 | |||||||||
| 例如 | 1120bk-1 | 1120bk-2 | 1120bk-3 | ||||||
