福立GC9790Ⅱ型气相色谱仪

标准操作规程

福立GC9790Ⅱ型气相色谱仪

建立福立GC9790Ⅱ型气相色谱仪的标准操作规程，保证该设备的正常运转。 

2.范围 

适用于福立GC9790Ⅱ型气相色谱仪的操作。

3.系统组成  

本系统由气源、进样器、毛细管柱、FID检测器、CSChrom Plus工作站和电脑、稳压电源等组成。

4.准备

4.1.色谱柱的检查与安装 首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。掏出所需毛细管柱，放上螺母，然后将两侧柱端截去1～2mm， 进样口一端长度为2.5～3cm，检测器一端长度为8.5～9cm，再分别用开槽螺帽拧紧（拧紧的程度为先用手拧紧，再用扳手拧1/4到1/2圈即可）。

4.2 气体流量的调节

4.2.1 载气开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于开释状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.3MPa。

4.2.2 氢气 打开氢气发生器主阀，调节输出压至0.3MPa，约30ml/min。氢气发生器储水量约为1600。

4.2.3 空气 启动空压机，调节输出压至0.3MPa。

4.3 气体净化器  检查气体净化装置中的填料，必要时及时更换。

4.4 检漏  用检漏液检查柱及管路是否漏气。

5. 主机操作

5.1接通稳压电源，打开电脑、气相色谱仪、色谱工作站。待仪器自检通过以后设定柱箱、检测器、进样口的温度。

5.2 点火

调节氢气Ⅱ到0.15Mpa，空气到0.05Mpa，用电子点火分别对准后检测器离子头点火。点火成功后将氢气Ⅱ调节到0.1Mpa，空气调到0.1Mpa。

5.3调节载气流量：顺时针调小，逆时针调大。载气流量（一般柱内径0.25mm毛细管柱柱前压为0.1MPa；0.32mm毛细管柱为0.06MPa；0.53mm毛细管柱为0.02～0.04MPa）；清洗为5～10ml/分；尾吹为25～30ml/分；分流为5～150ml/分。

5.4观察基线是否稳定，是否在零点附近，如有偏离，通过调零旋钮调至零点附近。待仪器的基线走直稳定后，即可进样分析。

5.5 编辑方法 

点击色谱工作站图标，打开色谱图采集页面， 从“文件”→“方法”→“新建”菜单中编辑完整方法。“采集通道”前打勾，根据需要设定运行时间；让后设定基线检查时间，触发类型选择“外部”触发。然后点击“文件”菜单，选择“方法”→“另存为”，存到项目项下的方法文件中即可。

5.6 进样 

用微量进样针量取样品溶液（一般小于1ul），插入进样口，快速注入样品溶液，快速拔出进样针，按气相色谱仪Start 键运行检测程序。 

5.7 数据处理

使用[离线打开]，调出已经采集的色谱图，进行数据处理。

点击“方法”→“积分事件”编辑积分参数，设立定量方法，保存处理方法。调出报告模版，即可打印报告。

5.8关机 

5.8.1测定完毕，关闭空气、氢气发生器，设定进样口、检测器的温度为80℃，柱温为50℃。降至设定温度后，关闭主机开关，关闭载气，退出色谱工作站。

5.8.2 做好使用登记。

6. 注意事项和维护保养

6.1所使用的氮气和氢气一定要高纯度的气体，纯度要99.999%。

6.2气相色谱仪和电脑所使用的电源都要进行良好的接地。

6.3空气发生器，根据使用次数的多少放水，最少一周就要进行一次放水处理；

如遇硅胶变色，要及时更换。

6.4 色谱柱的维护， 在使用新色谱柱或放置比较久的色谱柱前需预先老化。老化方法：将柱入口与进样室相连,另一端放空在柱温箱内，勿接检测器,检测器用封堵封住，通小流量(一般为5~10ml/min)的载气,以(2~4)℃ /min程序升温至低于固定液最高使用温度20~30℃,老化12~24h,获得平稳基线,则表明老化已合格。

色谱柱在使用过程中，一般检测完毕柱温应升至比检测温度高 20~30℃以除去柱中残留的溶剂，使用结束或柱子长时间不使用时，应堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。

6.5气相色谱仪在使用时应当严格按要求操作，注意维护保养。每次使用、维护完毕后，应当具体填写使用记录，每次使用仪器之前，应当查看使用记录，确定有无尚未解决的仪器故障。

12.学习签字

      #合理化建议：表格中按顺序写代号，如“1、2、3…..”具体内容写后面，没有写“无”

合理化建议：

1.

2.

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