一、实验目的
1、了解气质谱联用仪的基本工原理及其规律
2、了解气质谱联用仪的基本构造及基本操作
3、掌握气相色谱仪基本定性参数及质谱谱图解析
二、实验原理
本实验用气相色谱—质谱联用仪定性分析烃类化合物。气相色谱法是基于混合物中各组分在两相中的保留行为存在差异的原理来进行分离和测定的。其中不动的一相称为固定相，另一相是推动混合物流过固定相的气体，称为流动相。当流动相携带混合物经过固定相时，与固定相发生相互作用。由于各组分的结构性质（如溶解度、极性、蒸汽压、吸附能力）不同，这种相互作用便有强弱差异（组分不同，分配系数不同）。因此，在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而使混合物中各组分按先后顺序从装有固定相的色谱柱中流出，样品通过接口进入到质谱仪，每一组分受到离子源轰击，形成特征离子碎片，进而进入质量分析器内，将电离室中生成的离子按质荷比（m/z）大小分开，进行质谱检测，即可获得被测样品的总离子流图，图谱解析后即可确定样品中各组分。
三、仪器与试剂
气相色谱质谱仪GCMS-QP2010 Plus，Rtx-5MS毛细管柱(30mm×0.25mm×0.25µm)，自动进样器AOC-20i，真空泵，高纯He，色谱纯正己烷为溶剂，烃类标准品（500mg/L）。
四、实验步骤
1. 烃类化合物储备液的配制：从标准品中取200µL至10mL比色管中，用正己烷稀释至10mL，即为5mg/L的烃类储备液。
2.打开电脑中GCMS Analysis Editor软件，设定本次实验所用的方法：
进样器参数：进样前溶剂冲洗次数：2次，进样后溶剂冲洗次数：1次，样品冲洗次数：2次
GC条件：柱箱温度：90℃，进样口温度：320℃，采用不分流方式，程序升温：初始温度90℃，以20℃/min升温到105℃，保持3min，以11℃/min升温到240℃，再以5℃/min升温到310℃，保持2min，流量控制方式：线速度46.3cm/sec；
MS条件：离子源温度：200℃，接口温度：250℃，溶剂延迟时间：2.7min，采集方式：Scan，扫描范围：25~550。
方法设定好之后保存在相应文件夹里。
3.将储备液中烃标准溶液（5mg/L）移取1mL于样品瓶中，置于自动进样器中。
4.打开吹扫捕集（O·IAnalytical Eclipse）.
5.打开GCMS Time Analysis 软件，从方法文件中调出所设定的本实验的方法，点击“待机”按钮，当GCMS均显示准备就绪时，即可点击“开始”按钮。
6.待GCMS均运行完毕后，打开电脑GCMS Postrun Analysis 软件，从相应文件夹中打开本次实验的数据文件，进行数据定性处理。
7.关闭相关软件。
五、注意事项
1.在进样之前，要确保样品中不含水。
2.设置GC和MS的参数时，要注意GC的运行时间要稍长于MS的运行时间，否则采集时间过短，实验无法进行。下载本文
