F-CL-YS-Pd-0002

钯铂、铑、铱等14种元素含量的测定ICP-AES法

1范围

本方法适用于纯钯中杂质元素铂、铑、铱、银、铁、镍、铜、铝、镁、锰、锌、硅、铅、金的测定，其测定元素及测定范围见表1。

表1

元素测定范围/％

Pt、Rh、Ir、Au0.002～0.05

Ag、Cu0.0005～0.025

Zn、Ni、Al、Si0.001～0.025

Mn、Mg0.0004～0.01

Fe0.0008～0.02

Pb0.003～0.075

2原理

试料用王水溶解，在稀盐酸介质中，采用电感耦合等离子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）法，在直读光谱仪上测定铂、铑、铱、银、铁、镍、铜、铝、镁、锰、锌、硅、铅、金的含量。所用分析线见表２。

表2

元素波长/nm元素波长/nm

Pt265.9Al396.1

Rh343.4Mg279.5

Ir224.2Mn257.6

Ag328.0Zn202.5

Fe259.9Si288.1

Ni231.6Pb216.9

Cu324.7Au242.7

3试剂

试剂配制及实验用水均为三次蒸馏水。

3.1高纯基体钯，质量分数≥99.995％。

3.2盐酸，？约１．１９ｇ／ｍＬ（优级纯）。

3.3，？（约１．４２ｇ／ｍＬ（优级纯）。

3.4王水，盐酸-（3+1）。

3.5盐酸，9+1。

3.6铂、铑、铱、银、铁、镍、铜、铝、镁、锰、锌、硅、铅、金标准溶液，用质量分数≥99.99％的纯物质制备。

4仪器

电感耦合等离子体发射光谱仪，配备雾化进样系统。仪器经优化后应达到下列指标：4.1光谱仪最小实验分辨率

对所选用的分析线和内标线，计算光谱带宽，该带宽必须小于0.03nm。

4.2短时最小精度

绝对强度或相对强度的相对标准偏差不超过0.4％。

4.3最大背景等效浓度及检出限

计算仅含待测元素溶液中的背景等效浓度（BEC）和检出限（DL），分别小于0.005μg/mL和0.00015μg/mL。

4.4校正曲线的线性

曲线通过计算相关系数来检验，相关系数应大于0.999。

5分析步骤

5.1基体溶液的制备

称取所需要数量的高纯基体钯，置于烧杯中，用少量水润湿，加入王水，在低温下溶解。待完全溶解后，用盐酸赶两次，用盐酸（9+1）稀释至一定容量瓶中，混匀。得到所需浓度的基体溶液。

5.2标准溶液的制备

按需要吸取一定量的杂质元素标准溶液和基体溶液于容量瓶中，用盐酸（9+1）稀释至一定容量瓶中，混匀。用同法制备三个以上不同杂质含量的标准溶液（钯含量为15mg/mL）。

5.3试样溶液的制备

称取150mg海绵钯（若试样为钯材，应先制成细粒，洗净），用制备基体溶液的方法处理，稀释至10mL容量瓶中，混匀。

5.4测定

5.4.1将系列标准溶液的质量浓度输入计算机，并同时依次按表2选择分析线，于等离子体发射光谱仪上测定标准溶液。

5.4.2分析试液前做好工作曲线，将曲线系数储存于计算机中待用。

5.4.3把吸液管放入标准的高、低含量溶液中，对工作曲线进行两点校正。

5.4.4分别把吸液管放入待分析的试样溶液中，进行分析。

6结果计算

计算机直接打印出各杂质元素钯、铑、铱、银、铁、镍、铜、铝、镁、锰、锌、硅、铅、金的含量。

7精密度

实验室间分析结果的相对偏差不大于50％。

8参考文献

[1]GB/T1420—2004海绵钯附录B电感耦合等离子发射光谱法测定钯中的杂质元素下载本文