化学工程实验技术实验报告

实验名称：溶胶的制备及电泳

1．实验装置预习（10分）2015年12月28日

指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩        

2．实验仿真预习（10分）2015年12月28日

指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩        

3．预习报告（10分）

指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩        

（1）实验目的

1．掌握电泳法测定Fe(OH)3及Sb2S3溶胶电动电势的原理和方法。

2．掌握Fe(OH)3及Sb2S3溶胶的制备及纯化方法。

3．明确求算ζ公式中各物理量的意义。

（2）实验原理

   溶胶的制备方法可分为分散法和凝聚法。分散法是用适当方法把较大的物质颗粒变为胶体大小的质点；凝聚法是先制成难溶物的分子（或离子）的过饱和溶液，再使之相互结合成胶体粒子而得到溶胶。Fe(OH)3溶胶的制备是采用的化学法即通过化学反应使生成物呈过饱和状态，然后粒子再结合成溶胶，其结构式可表示为{m［Fe(OH)3］nFeO+(n－x)Cl-}x+xCl-。

制成的胶体体系中常有其它杂质存在，而影响其稳定性，因此必须纯化。常用的纯化方法是半透膜渗析法。

在胶体分散体系中，由于胶体本身的电离或胶粒对某些离子的选择性吸附，使胶粒的表面带有一定的电荷。在外电场作用下，胶粒向异性电极定向泳动，这种胶粒向正极或负极移动的现象称为电泳。荷电的胶粒与分散介质间的电势差称为电动电势，用符号ζ表示，电动电势的大小直接影响胶粒在电场中的移动速度。原则上，任何一种胶体的电动现象都可以用来测定电动电势，其中最方便的是用电泳现象中的宏观法来测定，也就是通过观察溶胶与另一种不含胶粒的导电液体的界面在电场中移动速度来测定电动电势。电动电势ζ与胶粒的性质、介质成分及胶体的浓度有关。在指定条件下，ζ的数值可根据亥姆霍兹方程式计算。

即                          (静电单位)

或                         ·300(V)                           (1)

式中，K为与胶粒形状有关的常数（对于球形胶粒K=6，棒形胶粒K=4，在实验中均按棒形粒子看待）；η为介质的粘度（泊）；D为介质的介电常数；u为电泳速度（cm·s-1）；H为电位梯度，即单位长度上的电位差。

                  (静电单位·cm-1)                   (2) 

（2）式中，E为外电场在两极间的电位差（V）；L为两极间的距离（cm）；300为将伏特表示的电位改成静电单位的转换系数。把（2）式代入（1）式得： 

(V)                          (3)

由（3）式知，对于一定溶胶而言，若固定E和L测得胶粒的电泳速度（u＝d/t，d为胶粒移动的距离，t为通电时间），就可以求算出ζ电位。

（3）实验装置与流程：将燃烧热实验的主要设备、仪器和仪表等按编号顺序添入图下面相应位置：

      1-Pt电极；2-HCl溶液；3-溶胶；4-电泳管；

        5-活塞；6-可调直流稳压电源；

（4）简述实验所需测定参数及其测定方法：

       实验所需测定参数：1.两电极间的电势差V    2.两电极间的距离  

                           3.电泳界面移动的距离    4.界面移动S距离所需要的时间

         测定方法： 用蒸馏水洗净电泳管后，将渗析好的Fe(OH)3溶胶倒入电泳管中，   

                    使液面到达活塞底部。打开活塞，使得两液面相平，再倒入氯化钾辅 

                    助液，记录好此时的高度，设定好电压，开始电泳10分钟后，再进  

                    行测量，再记录此时两电极的高度。

（5）实验操作要点：

1．利用公式（3）求算ζ电位时，各物理量的单位都需用c.g.s制，有关数值从附录中有 

   关表中查得。如果改用SI制，相应的数值也应改换。对于水的介电常数，应考虑温

   度校正，由以下公式求得：

lnDt＝4.474226－4.54426×10-3t/℃

2．半 透 膜 制 备 ：在Fe(OH)3溶胶实验中制备半透膜时，一定要使整个锥形瓶的内

       壁上均匀地附着一层火棉胶液，在取出半透膜时，一定要借助水的浮力将膜托出。

3．Fe(OH)3溶胶制备：Fe(OH)3溶胶时，FeCl3一定要逐滴加入，并不断搅拌。

4．Fe(OH)3溶液纯化：纯化Fe(OH)3溶胶时，换水后要渗析一段时间再检查Fe3+及Cl-   

       的存在。

5．量取两电极的距离时，要沿电泳管的中心线量取。

    6.电泳过程中要保持界面清晰（减少电泳管晃动）

    7.在半透膜的制备时，慢慢注水于夹层层中，使膜脱离瓶壁，轻轻取出，在膜袋中注入  

      水，观察有否漏洞。制好的半透膜不用时，要浸放在蒸馏水中。

    8.在水解法制备Fe(OH)3溶胶时，应将200ml的蒸馏水盛入400ml烧杯中煮沸，然后边   

      搅拌边慢慢滴加10ml0.5mol/L Fe(OH)3溶液，并不断搅拌。加毕继续保持沸腾5分

  钟，即可得到红棕色的Fe(OH)3溶胶。

二、实验操作及原始数据表（20分）

1. 将实验数据记录如下：

电压：60V

两电极间距离：2.7cm

电泳时间：26m35s

溶胶液面移动距离：上升0.7cm

电压：60V

两电极间距离：2.7cm

电泳时间：26m35s

溶胶液面移动距离：下降1.5cm

三、数据处理结果（30分）

 计算ζ电势

K=4   =1.1374  

=0.7c1595s

=0.00044cm/s

  ，即H=60/(300*2.7)=0.118

=(4*π*1.1374*0.00044)/(81.95*0.118)=0.00065V

=1.5c1595s

 094cm/s

H=60/(300*2.7)=0.074

=(4*π*1.1374*0.00094)/(81.95*0.074)=0.00224V

四、思考题（20分）

1.本实验中所用的稀盐酸溶液的电导为什么必须和所测溶胶的电导率相等或尽量接近？

答：因为只有电导率相近才能保证电压在胶体和辅助液中均匀分布，计算公式才能成  

    立；相反，如果稀盐酸溶液的电导率于溶胶的电导率相差较大，则在整个电泳管内电位    

    降是不均匀的，就不能使用H=U/L求电位梯度平均值。

2.电泳的速度与哪些因素有关？

 答：1.电压E越高，电泳速率v越快，反之则越慢。

     2. 胶体浓度越大，胶体的介电常数ε和粘度η也越大，前者有利于电泳速率增大而后者不利于。

     3. 环境温度较高，电流热效应越大(电压越高，通电时间越长)，电泳速率较慢

     4. 电极间距对电泳速率也有较大的影响。这可从电泳的速率公式看出。5. 胶体的是  

        否纯化过

总的来说，影响因素有电势、介质的粘度、介电常数、两极间距、外加电压、温度、胶体浓度、胶体中介质、通电时间的长短、电泳管受到震动的情况、电泳管的胶塞处通大气的畅通状态等。

3.在电泳测定中如不用辅助液体，把两电极直接插入溶胶中会发生什么现象？

答:本实验是用界面移动法测电动电势，如果在电泳测定中不用辅助液体，只靠气液界面， 

   不存在液-液界面，无法判断液-液界面移动情况。

4.溶胶胶粒带何种符号的电荷？为什么它会带此种符号的电荷？

答：（1）实验中溶胶移向负极，说明溶胶带正电。

    （2）溶胶带正电，实际上是胶粒带正电下载本文