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黄酮结构解析
2025-10-03 03:55:22 责编:小OO
文档
1.某黄色结晶,分子式为C15H10O5,盐酸镁粉反应阳性,Molish反应阴性,Gibb,s反应阳性。

Uvλmax(nm)

MeOH       270                 331

NaOMe      279       331       394

AlCl3       278   305   350     380

AlCl3+HCl   278   304   343     380

NaOAC       275       302      351

NaOAC+H3BO3  275                351

IR(cm-1):   3380~3250,  1665,  1610,  1581

1HNMR(TMS,DMSO-d)δ:

6.30(1H,s), 6.80(1H,d,J=2Hz), 6.69(1H,d, J=2Hz),6.91(2H,d, J=8Hz),  8.29(2H, d, J=8Hz),10.40(1H,s,D2O消失),10.88(1H,s,D2O消失),13.20(1H,s,D2O消失)

请分析推出结构,并确定核磁及红外峰的归属。

2.某化合物淡黄色针晶,mp300-302℃。三氯化铁反应呈阳性,盐酸镁粉反应呈阳性,Gibbs反应呈阴性,SrCl2反应呈阴性。

元素分析C16H12O6,计算值(%)C,.00;H,4.03。实测值(%)C,63.82;H,4.21。MSm/z(%):300(M+,55.6),285(100),118(19.4)

UVλmaxnm:

MeOH           277                     328

NaOAc          284                     390

AlCl3          2(sh) 284  312  353   400

NaOMe          284          300        400

cm-1:3430、3200、1660、1580

1H-NMR(DMSO-d6)δppm:

3.82(3H,s)、6.20(1H,s)、6.50(1H,s)、6.87(2H,d,J=9Hz)、7.81(2H,d,J=9Hz)、12.35(1H,s)、10.88(1H,s)、10.40(1H,s)

请推测其结构并确定核磁归属。

3.某化合物未黄色结晶,盐酸-镁粉(+),三氯化铁(+),锆盐-枸橼酸黄色不褪,Molish(-)

UV

MeOH             254                     369

NaOMe            271       325           433

AlCl3            2       300    3    428

AlCl3/HCl        2       300    3    428

NaOAc            276       324           393

NaOAc/H3BO3      255                     377

H-NMR

3.83(3H,s);6.20(1H,d,J=2.0Hz);6.48 (1H,d,J=2.0Hz);

6.93 (1H,d,J=8.2Hz);7.68 (1H,dd,J=1.8、8.2Hz);

7.74 (1H,d,J=1.8Hz);9.45(H,s);9.77 (H,s);

10.80( H,s);12.45 (H,s);

请推测其结构并确定核磁归属。

4.某化合物为浅黄色粉末结晶,mp260-262℃,盐酸镁粉反应呈阳性。

UVλmaxnm:

MeOH         268,303,329

MeONa        276,295,3

AlCl3        260,277,292,304,344,382

AlCl3/HCl    279,294,300,338,379

NaOAc        276,297,358

NaOAc/H3BO3  269,309,331

1H-NMR(DMSO-d6)δppm:

6.55(1H,s)、6.22(1H,d,J=2.0)、6.(1H,d,J=2.0)、7.88(1H,d,J=8.50)、7.03(1H,d,J=8.50)、3.90(3H,s)、7.03(1H,d,J=8.50)、7.88(1H,d,J=8.50)

请推测其结构并确定核磁归属。

5.某化合物A,分子式C27H30O16;盐酸-镁粉反应显红色,SrCI2反应呈绿色沉淀,ZrOCI2-柠檬酸反应呈黄色后消褪,Molish反应具棕色环。

UVλmaxnm:

MeOH         259  266sh  299sh  359

MeONa        272  327    410

AlCl3        275  303sh  433

AlCl3/HCl    271  300  3sh  402

NaOAc        271  325   393

NaOAc/H3BO3  262  298   387

1H-NMR(DMSO-d6)δppm:

7.52(1H, dd, J=2.0, 8.0)、7.40(1H,d,J=2.0)、6.82(1H,d,J=8.0)、6.(1H,d,J=2.50)、6.24(1H,d,J=2.50)、5.76(1H,d,J=7.0)、4.32(1H,d,J=2.30) 、3.0-4.0(10H,m) 、1.08(3H, d, J=6.50)

化合物A经酸水解,得到化合物B、D-glc和L-rha。HMBC谱显示L-rha端基质子与D-glc的C6相关。化合物B为淡黄色结晶,盐酸-镁粉反应红色,SrCI2反应呈绿色沉淀,ZrOCI2-柠檬酸反应呈黄色且不消褪,Molish反应阴性。

请推测其结构并确定核磁归属。

6.某黄酮类化合物,分子式C21H20O11;ZrOCI2-柠檬酸反应呈黄色且不消褪,Molish反应阳性,水解后糖部分为D-葡萄糖。

UVλmaxnm:

MeOH         258    323       3

MeONa        267    335       425

NaOAc        261    323       430

NaOAc/H3BO3  260    325sh     370 

AlCl3        259    266  353  424

AlCl3/HCl    258sh  266  350  424

1H-NMR(DMSO-d6)δppm:

3.6-4.4(6H,m)、5.2(1H,d,J=7.5)、6.1(1H,d,J=2.5)、6.4(1H,d,J=2.50)、7.4(2H,d,J=8.50)、8.1(2H,d,J=8.5)

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