1、实验常用药品

相对安全品：氯化钠、无水硫酸钠、氯化钙、氯化锌、铬酸钡、树脂

腐蚀品：氨水、盐酸、氢氧化钠、

氧化剂：浓硫酸、乙酸

易燃液体：无水乙醇、乙醇（95%）、石油

毒害品：氯甲醚、四氯化碳

2、常用实验仪器

比色管、烧杯等玻璃器皿，分光光度计，水浴恒温振荡器，抽滤装置，鼓风干燥箱，分析天平，通风橱等。

3、实验方法

3.1硫酸盐浓度测定方法

铬酸钡分光光度法

具体步骤如下：

a. 吸取10.0mL水样于25mL比色管中。另取25mL比色管 7 支，分别加入0，0.10，0.20，0.40，0.60，0.80及1.00mL硫酸盐标准使用液，加纯水至10mL。

b. 将铬酸钡悬浊液充分摇匀，迅速而准确地向水样及标准系列管中各加入5.0 mL，充分混合，静置3 min。

c. 各加1.0mL钙-氨溶液，混匀。各加10mL乙醇，盖塞，猛烈振摇1min。

d. 用慢速定量滤纸过滤，弃去最初的10 mL滤液，收集以后的滤液于10 mL比色管中，于420nm波长，用3cm比色皿，用纯水为参比，测定吸光度。

e. 绘制标准曲线，从曲线上查出水样中硫酸盐含量。

3.2树脂氯甲基化实验方法

将静态实验筛选出来的预处理树脂精密称取10g，装入带有搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中，加入 38 mL CCl4于 65℃下溶胀 36 h 后，将反应装置移入超声波清洗器中。分别将预处理后的 ZnCl2 4.08 g、NaCl 14.00 g 和铁粉0.21 g 加入到该反应器中，加入氯甲醚15mL，于 50℃ 温度下，在功率为 75 W 超声环境中反应 36 h，停止反应。将反应器中的树脂转入砂芯漏斗内，以甲醇和蒸馏水依次各冲洗 5 次为一个循环，反复检验和冲洗，直至在洗涤树脂的蒸馏水中加入 AgNO3无明显的白色沉淀为止，即得到了氯甲基化后的树脂，取 1.0 g 样品于 120℃烘干至恒重后备用。

3.3氯甲基化树脂氯含量的测定

精密称取 0.100 g 改性后的树脂，0.300 g KNO3和 0.300 g NaOH，置于镍坩埚中，反复混合至均匀，将镍坩埚置于泥三角上，用酒精灯加热，使树脂燃烧灰化。待坩埚冷却至室温后放入 700℃马弗炉中灼烧 3 h，停止加热。将坩埚移入干燥器冷却至室温后，转入 250 mL 的烧杯中，加入适量的蒸馏水使坩埚刚好浸没于蒸馏水中，密封烧杯，浸泡 15 h 后将坩埚取出，用蒸馏水反复冲洗坩埚内外 10 次。将浸泡和冲洗坩埚的蒸馏水合并入 500 mL 容量瓶中，加入 100 mL 0.1 mol/L KNO3，用 10 mol/L NaOH 和 HNO3将溶液的 pH 值调节到 2.95±0.02 的范围内，之后用蒸馏水定容。测定溶液的电位，利用标准曲线计算溶液浓度。

4、总结

（1）本课题实验所需条件相对较为安全，没有高压操作要求，很少涉及高温操作，安全性高；

（2）实验所需药品均为实验室常备药品，且存放方法正确，符合管理规定；

（3）实验操作人有较为丰富的知识、技能储备以及较扎实的实验操作基础，各项实验均能按照正确方法，安全完成。

                                                2015年4月12日下载本文