XRD与EBSD在钢板织构研究中的应用
宓小川 陈家光
(钢研所)
摘要 介绍了X射线衍射(XRD)法和电子背散射衍射(EBSD)法的原理。结合实例阐述了两种方法在钢板织构研究中的应用特点。XRD法能从宏观角度得到钢板的织构信息,对优化钢板的生产工艺有指导意义。EBSD法主要是从微观的角度研究钢板中单个晶粒的取向及晶粒间的取向差,弥补了传统的XRD法在微观织构研究中的不足。两种方法在钢板织构研究中各有特色,互为补充。
关键词 X射线衍射 电子背散射衍射 钢板 织构
Application of XRD&EBSD in Texture Study of Steel Sheet
Mi Xiaochuan Chen Jiaguang
(Iron&Steel Research Institute)
ABSTRACT The principles of X-ray diffr actio n(XRD)and electron backscatter diffrac-tio n(EBSD)are introduced,and their applied characteristics described in tex ture analy sis of steel sheet by taking examples.T he tex ture infor matio n o f the steel sheet can be obtained by XRD in statistics,which is co nducive to optimizing the pro duction pr ocess of steel sheet.EB-SD mainly measures the orientation o f individual grains and the miso rientation betw een the neighbour grains of steel sheet m icrocosmically,thus com pensating for the disadv antages of XRD in m icrotexture analysis.T he tw o metho ds have different characteristics and replenish each other in texture inv estig ation of steel sheet.
Key Words XRD Electr on backscatter diffraction(EBSD) Steel sheet Texture
1 前言
多晶材料经不同的加工工艺(例如轧制、退火等)处理后,在不同程度上都存在某些晶粒的取向沿某一特定方向排列的现象,称择优取向或织构。织构的存在导致材料的性能表现出各向异性。反映在钢板上,织构主要影响钢板的冲压性能、磁性等物理性能。因此在钢板生产尤其在冲压用汽车板的生产过程中,如何有效地控制生产工艺,使钢板具有有利于深冲性能的织构就显得尤为重要。
要有效地控制钢板的织构,首先要有一种能够准确测量钢板织构的方法,X射线衍射法(以下简称XRD法)和电子背散射衍射法(以下简称
宓小川 工程师 邮编 201900EBSD法)是目前通用的测量材料织构的实验方法。这两种方法在宝钢高技术、高附加值产品开发研制(例如:IF钢、高强IF钢、电工钢等)中发挥了很大的作用。
2 原理
2.1 XRD法
XRD法的基本原理是将X射线探测器置于符合布拉格方程的2 B位置上,试样围绕入射点做空间旋转,使各方位的晶粒都陆续进入衍射方位(一般参与衍射的晶粒数达数千个),连续测量衍射强度。若试样无织构,则强度不变;若试样存在织构,强度则随试样的方位而变化。衍射强度正比于发生衍射晶面的极点密度。将强度分级,按其
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相应的方位标在极射赤面投影图上,就得到极图,由极图即可分析出试样的织构信息。测量是在带有织构测量附件的X 射线衍射仪上进行。图1为XRD
法测量织构的示意图。
图1 XRD 法测量织构示意图
XRD 法适合于对材料织构信息的整体测量,由于被测量的晶粒数达几千个,因此得到的织构信息是一个宏观统计值,能较全面反映出材料的所有不同织构信息。60年代中期,德国科学家Bunge 等人发明了ODF(取向分布函数)理论[1],该理论给出织构的定量分析值,使XRD 法在材料织构测量应用方面得到了进一步的发展。随着研究的不断深入以及计算机技术的发展,多种由宏观织构信息推算材料各项物理性能的预估理论相继发明[2]
。结合预估理论,人们对织构与材料性能之间的关系研究更加透彻,从而使经典的XRD 法在材料的织构研究中仍然占据着主导地位。XRD 法测量织构具有制样简单、仪器操作方便、信息量大等优点。2.2 EBSD 法
EBSD 法的发明使材料织构测量技术进入了亚微米数量级,从而弥补了传统的XRD 法在微观织构研究中的不足。EBSD 是以入射电子束作为单色波照射在试样上,在试样表面发生弹性散射与非弹性散射后形成点源,该点源与试样内某个晶粒发生布拉格衍射,并在三维空间形成两个辐射圆锥。当荧光屏置于圆锥交截处时即截取到一对平行线,又称为菊池线。所有不同晶面产生的菊池线构成了一张电子背散射衍射谱(EBSP)。计算机对收集到的EBSP 进行自动标定,即可得出该晶粒的取向信息。图2为EBSD 法的原理示意图。实验一般在带有专门附件的扫描电镜(SEM )或电子探针(
EPM A)上进行。
EBSD 法对试样有一定的要求,试样要有良
好的导电性,如果试样有残余应力或存在晶格畸变,将导致菊池线宽化或模糊,影响结果的准确
图2 EBSD 法原理示意图
性,严重时可能导致实验无法进行。制样也比XRD 要严格,要对样品表面进行抛光处理。在实际分析中,只需很少的几步操作,即可得到一张EBSP 谱。EBSD 法的特点是能对材料中的每一个晶粒进行取向测定,并能直观地表示出晶体材料的微观组织形态以及相对应的晶体取向分布图等信息,这是XRD 法所无法比拟的。3 应用
3.1 XRD 法
3.1.1 热轧相变织构研究
热轧板坯经控制轧制从150～300mm 的初始厚度轧成最终厚度约为1.5～20m m 的热轧带钢,在整个轧制过程中,随着热轧带钢的奥氏体相变,其织构也相应发生了变化。Jo nas 等人用XRD 法研究表明[3],热轧时组织遭受强烈变形的奥氏体主要有两种形变织构即{110}〈112〉 和{112}〈111〉 。热轧带钢发生奥氏体相变后,原先的奥氏体形变织构按一定的转变规律变异成铁素体形变织构,即{110}〈112〉 转变成{332}〈113〉 ;{112}〈111〉 转变成{113}〈110〉 。由于{332}〈113〉 织构对钢板的深冲性能有利,因此热轧时希望奥氏
体中的{110}〈112〉
织构组份越多越好。若热轧时带钢发生了奥氏体再结晶,则{100}〈001〉 织
构组份增强,发生奥氏体相变后,{100}〈001〉 织构会转变成铁素体的{100}〈011〉 织构,而该织构不利于钢板的深冲性能。因此从有利于钢板深冲性能的角度考虑,热轧时要防止热轧带钢发生奥氏体再结晶。
3.1.2 冷轧工艺对钢板织构的影响研究
研究表明冷轧时冷轧压下量对钢板的织构有
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很大的影响。图3给出的是用XRD 法研究冷轧压下量对IF 钢形变织构及再结晶织构影响的一个实例。由图3可知随着冷轧压下量的增加,IF 钢板中的{001}～{111}〈110〉形变织构不断增强,
经再结晶退火后,强烈的形变织构转变成发达的
有利于钢板深冲性能的〈111〉∥ND 再结晶织构。因此对于深冲钢或超深冲钢生产而言,冷轧时宜
采用大的压下量。
图3 冷轧压下量对IF 钢织构的影响
f (90,
,45)与f (!,55,45)均表示取向密度函数3.1.3 连续退火对钢板再结晶织构的影响
在连续退火工艺中影响钢板再结晶织构的主要因素是加热温度和保温时间[4]
。通过对IF 钢的
再结晶连续退火研究发现当退火温度太低或保温时间过短时,IF 钢中有利于深冲性能的〈111〉∥ND 再结晶织构强度较低(见图4)。随着加热温度升高或加热时间延长,有利织构组份〈111〉∥ND 逐渐得到增强。值得注意的是当加热温度升至910℃时,有利织构〈111〉∥ND 强度下降,不利于
深冲性能的{001}〈100〉立方织构强度上升。这是由于加热温度过高,导致IF 钢发生了相变,出现了大量的奥氏体,从而使织构发生了转变。因此要
使(超)深冲钢板具有发达的〈111〉∥ND 有利织构,以提高其深冲性能,在连续退火时特别要注意控制好合适的加热温度和保温时间,过低或太高的加热温度均不利于形成发达的〈111〉∥ND 再结晶织构。3.1.4
性能预估
图4 加热温度和保温时间对IF 钢板再结晶织构的影响
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XRD 法能使材料中上千个晶粒参与衍射,得到的是宏观统计分布概念上的全部织构信息。织构与材料的性能有着密切的关系,由XRD 法得到的织构信息通过数学计算,可推算出材料在各个方向上的物理性能。对于深冲钢板,可推算出沿板面内各方向的平面塑性应变比R 值;对于电工
钢而言,可以预估电工钢钢板表面内各方向的磁性、铁损等重要物理性能。图5为几种织构类型的R 值在钢板平面内的变化曲线。该方法的重要意义在于为(超)深冲钢板生产线的在线检测R 值提供了理论依据。3.2 EBSD
法
图5 几种织构类型的R 值变化曲线
3.2.1 再结晶过程中晶粒取向的研究
关于钢板再结晶织构的形成机制有“定向形核”、“选择生长”及“定向-选择复合”等理论。在EBSD 发明以前,很少有权威性的实验去证实究竟哪种观点占上风,EBSD 的发明为再结晶织构形成机制的研究提供了一种切实可行的实验方法。图6即为用EBSD 法研究Nb ・T i 复合添加IF 钢再结晶初期时微观织构变化的一个实例[5]。对一个视场中的再结晶晶核逐个进行取向分析,得到了这些再结晶晶核的(200)极图。由(200)极图可知,绝大部分晶核呈{111}取向,少量晶核呈{100}取向。由此表明在IF 钢的再结晶过程中,形核是一个复杂的动态过程。如果只发生“定向形核”,则晶核的取向只会是{111}或{100}取向,这与用EBSD 法得到的结果不符。“选择生长”理论
认为再结晶初期有多种不同取向的晶核生成,随着再结晶过程的进展,其中只有某些取向的晶核
通过大角度晶界迁移而长大并吞并其他取向的晶核,最终完成再结晶。而EBSD 法观察到的结果表明在再结晶初期只有{111}和{100}取向的晶核,没有发现其它取向的晶核。因此用只发生“选择生长”理论同样也不能全面解释Nb ・Ti 复合添加IF 钢的再结晶形核机制。EBSD 法所观察到的结果证实了“定向—选择复合”理论比较适合于解释Nb ・T i 复合添加IF 钢再结晶织构的形成机制,即从再结晶开始到结束的整个过程中,“定向形核”与“选择生长”同时并存,在开始阶段“定向生长”占有主导地位,在中后期主要是以“选择生长”
方式完成再结晶过程。
图6 再结晶初期时IF 钢微观组织及再结晶晶核的(200)极图
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3.2.2 各晶粒间的取向关系研究
EBSD 除了能给出单个晶粒的取向信息以外,还能得到相邻晶粒间的取向差以及晶界角度,为研究钢板内部组织的晶粒、晶界随工艺变化及对材料性能影响的研究提供了极好的实验手段。对于钢板在不同生产工序中以及冲压后出现的表面缺陷等问题的研究也需要用到EBSD 法。通过对Nb ・T i 复合添加IF 钢在再结晶时不同加热温度下的晶界角度分析表明[5]
,随着加热温度升高,小角晶界占有的比例不断下降(见图7)。根据晶界设计与控制理论[6],小角晶界具有较低的晶界能,而大角度晶界则具有较高的晶界能,前者的抗腐蚀与抗开裂等性能要优于后者。由此可以得出结论,对(超)深冲钢进行再结晶退火时,必须选择合适的加热温度,既要使(超)深冲钢具有发达的〈111〉∥ND 有利织构,又要使之具有较高比例的小角度晶界,这样既有助于改善(超)深冲钢的冲压性能,
又能提高表面质量。
图7 加热温度与小角晶界晶粒
所占比例的关系
4 结论
(1)XRD 法和EBSD 法均是以晶体衍射原理来得以实现。不同之处在于XRD 法使用的是X
射线,而EBSD 法使用的是电子束。XRD 法制样简单,借助于全自动X 射线衍射仪,能适合大批量试样的织构测量;EBSD 法对样品有一定的要求,制样较严格。
(2)XRD 法能得到钢板的宏观统计织构信息,通过对钢板生产工艺参数与织构关系的研究,能对进一步优化钢板生产工艺提供理论依据。结合性能预估理论能推算出钢板的物理性能,对材料整体宏观性能的评价有其独到之处。
(3)EBSD 法能从微观的角度研究钢板中各个晶粒的取向及晶粒间的取向差,特别是在一些织构演变的机理性研究和局部微观织构研究方面有很大的应用价值。代表了当今微观织构分析的最高水平。
(4)两种方法在钢板织构研究中的侧重点不同,各有特色,互为补充。
参
考
文
献
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1987
编辑 段汉民
(收稿日期 1998年2月27日)
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