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一、实验目的
1、掌握空气中二氧化硫的基本原理和操作技术。
2、掌握空气采样器和吸收管采集大气样品的操作技术,熟悉分光光度计的使用。
二、实验原理
二氧化硫被甲醛缓冲吸收后生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用生成紫红色化合物,用分光光度计在最大吸收波长577nm处进行测定。
此法适合与浓度范围为0.003~1.07mg/m3的环境空气中二氧化硫的测定.当用10ml吸收液采样10L时,测定下限为0.02mg/m3;当用于50ml吸收液连续24h采样300L,取出10ml样品进行测定时,最低检出浓度为0.003mg/m3
三、操作步骤
1、采样
①、短时间采样:根据空气中二氧化硫浓度的高低,采用内装10ml吸收液的U型多孔玻板吸收管,以0.5L/min的流量采样。采样的吸收液温度的最佳范围在 23~29℃。
②、24h连续采样:用内装50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶,以0.2~0.3L/min的流量联系采样24h。吸收液温度须保持在23~29℃范围。
放置在室内的24h连续采样器,进气口应连接符合要求的空气质量集中采样管路系统,以减少二氧化硫气样进入吸收器前的损失。
样品的采集、运输和储存过程中,应避光。当气温高于30℃,采样后如不能当天测定,应将样品储存于冰箱保存。
2、标准曲线的绘制
取十四支10ml具塞比色管,分A,B两组,每组7支,分别对应编号。A组按表1配制标准系列
表1
B组各管加入0.05%PRA使用溶液1.00ml,A组各管分别加入0.06%氨硫酸钠溶液0.5ml和1.50mol/L氢氧化钠溶液0.5ml,混匀.在逐管迅速将溶液全部倒入对应编号并装有PRA使用液的B管中,立即具塞摇匀后放弃如恒温箱水浴中显色.显色温度与室温之差不应超过3℃,根据不同季节和环境条件选择显色温度和显色时间。
在波长577nm处,用1cm比色皿
式中:m——由校准曲线查得的六价铬量(ug);
V——水样体积(ml)。
四、数据记录及结果计算(表中数据手写)
| 溶液编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 水样 | 水样 | |
| 标液体积(ml) | ||||||||||||
| 六价铬量(ug) | ||||||||||||
| 吸光度A | ||||||||||||
| 水样中铬含量(mg/L) | ||||||||||||
| 分析结果(mg/L) | ||||||||||||
| 相对偏差(%) | ||||||||||||
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