一、准备:
流动相:按方法要求配制流动相,经0.45m微孔滤膜过滤,并超声波脱气20分钟以上。
样品溶液:按方法要求配制样品溶液,并以过滤或高速离心方式除去溶液中的固体微粒。
二:开机及平衡系统:
打开仪器电源,待仪器各部分自检完成;
将2695泵清洗管路(不透明管)和洗针管路(绿管)分别放入适当的溶剂中,按2695面板Diag键,选择Prime SealWash,清洗泵头约1分钟;再选择Prime NdlWash,清洗进样针1-2次;
将配制好的流动相放入2695样品槽中,按2695面板Menu/Status键进入手动控制模式;设定流速、柱温等参数,平衡系统约30分钟;
按2695面板Direct Function键,选择Purge Injector,冲洗进样器;
打开计算机,运行Empower软件,选择存放数据文件的Project,运行Run Samples;按Develop Methods按钮,建立方法;按Monitor按钮,观察基线,待基线平稳,可准备进样。
三、进样:
将样品放入2695样品盘中,记录每一样品对应的管号;
先在Single状态进样一次,若条件适合,确定运行时间(Run Time);
在Samples状态编辑样品表,开始自动进样。
四、数据处理及打印:
在Empower软件中运行Browse Project,在Channels表中打开数据,建立处理方法;
用建立好的处理方法处理数据;
在Results表中选择要打印的结果,选择打印格式,打印数据。
五、关机:
实验结束后,首先关闭检测器电源;
在2695样品槽中换上适当的清洗溶剂,清洗系统约60分钟;
按2695面板Diag键,选择Prime SealWash,清洗泵头约1分钟;再选择Prime NdlWash,清洗进样针1-2次;按Menu/Status键进入手动控制模式,按Direct Function键,选择Purge Injector,冲洗进样器;
降低流速至0,待系统压力回零后,关闭2695电源。
关闭计算机及显示器电源。
六、仪器维护:
正常使用时:
流动相新鲜配置,使用缓冲盐溶液必须经0.45m微孔滤膜过滤,置换流动相时要考虑前后两种流动相可以互溶,如:甲醇~~水~~缓冲盐~~水~~甲醇,不可直接甲醇/乙腈置换到缓冲盐。
长期不使用时:
各管路充满甲醇或者乙腈,防止管路内和过滤头长菌。
每月开机一次至少半个小时,查看仪器自检及各种功能是否正常。
色谱柱使用后用说明书指定的流动相冲洗至少十倍柱体积,每半年至少冲洗一次。 下载本文