电位滴定法测定氯化锂量

第一验证实验报告

验证单位：江西赣锋锂业股份有限公司

验证试验人：易清云  曾宪勤

验证时间：2011年6月

1前言 

根据全国有色金属标准化技术委员会《关于发送〈钼化学分析方法〉等67项标准任务落实会议纪要的函》的要求，江西赣锋锂业股份有限公司作为第一验证单位，利用四川天齐锂业股份有限公司所提供的样品，对四川天齐锂业股份有限公司起草的〈氯化锂量的测定  电位滴定法〉的各项主要试验条件进行了了试验验证。试验验证结果与四川天齐锂业股份有限公司的起草报告一致。我们认为：该起草报告所确定的测定条件是可行的。但对于被滴定溶液的体积,建议采用150mL为宜。

2试剂  （所用试剂与起草报告一致。标准溶液的标定用二级微商法确定终点和用仪器动态法自动确定终点结果一致。故以后的试验均采用由仪器动态法确定终点。）

3仪器  

3．1电位滴定装置

3．1．1自动电位滴定仪  瑞士万通848型  滴定管 0-20mL

3．1．2电极：  银复合电极

4   分析步骤

4.1 试料

先称取试样4g左右，放入已恒重的带盖的称量瓶中，在250℃～260℃烘2h，于干燥器中冷至室温，称重。与称量瓶的质量之差即为试样质量，精确至0.0001g.。

4.2 空白试验

随同试料做空白试验.

4.3测定

4.3.1 将试料(4.1)置于100mL烧杯中，用水溶解，移入250 mL容量瓶中， 以水稀释至刻度，混匀。

4.3.2 分取5 mL试液(4.3.1)，置于250 mL烧杯中，加水至150 mL，加入1滴溴酚蓝指示剂(2.4)，加入1滴～2滴(2.1)，使溶液恰呈黄色，用银标准溶液(2.3)进行电位滴定.

 注1：滴定试液的速度与标定时的滴定速度应保持一致。

注2: 起草报告中被滴定液的体积为50mL，在实验中发现，50mL体积的液面太浅，电极的银环不能被溶液完全浸没，而且当滴定体积较小时，氯化银沉淀物太多，易粘附在电极表面使电极敏感度降低。我公司在氯化锂产品的的日常分析中，是在150mL体积的条件下进行自动电位滴定的。因此, 在验证试验中，被滴定液体积实际为150mL。在本次验证试验中，未对滴定体积另外进行试验。

5  分析结果的计算

氯化锂的含量以氯化锂质量分数计，数值以％表示，按式（1）计算：

…………………….（3）

式中： 

C——银标准滴定溶液(3.3)的实际浓度，单位为摩尔每升，（mol/L）；

      V5——滴定试液消耗银标准滴定溶液(3.3)的体积，单位为毫升（mL）；

      V6——滴定空白溶液消耗银标准滴定溶液(3.3)的体积，单位为毫升（mL）；

      V0——试液总体积，单位为毫升（mL）；

      V7——分取试液体积，单位为毫升（mL）；

m0 ——试料的质量，单位为克（g）；

0.04239 ——与1.00 mL银标准滴定溶液[C(AgNO3)=0.1000mol/L]相当的氯化锂的质量，单位为克（g）。

6试验方法

6．1滴定 pH值选择试验（结果见表1）

                             表1

起草报告中用溴酚蓝作指示剂，用1+1调至刚好变黄色，即pH2-3是可行性的。我们此后的验证试验，都是在此条件下进行的。

6．2干扰试验（结果见表2）

                              表2

6．3   加标准回收试验

称取2.8343氯化锂试样,溶于水,移入250mL容量瓶中,分取5mL试液进行加标准回收试验.（结果见表3）

表3

                                  表4

1. 经过对起草报告中各主要试验条件进行试验验证，验证结果说明：该起草报告所确定的电位滴定法测定氯化锂量的测定条件是可行的。

  2.  建议将滴定溶液的体积改为150mL，以适应使用不同型号仪器的用户。下载本文