3.7 溶液，1＋1(V／V)。 3.8 溶液，1＋99(V／V)。 3.9 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝2mol／L。 3.10 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，500g／L。 3.11 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，200g／L。 3.12 碘溶液，C(I2)＝0.05mol／L：称取12.7g碘片(I2)，加到含有25g碘化钾(KI)的少量水中，研磨溶解后，用水稀释至1000mL。 3.13 丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液，5g／L：称取0.5g丁二酮肟溶解于50mL氨水(3.2)中，用水稀释至100mL。 3.14 丁二酮肟乙醇溶液，10g／L：称取1g丁二酮肟，溶解于100mL乙醇(3.4)中。

3.15 Ka2－EDTA[C10H14N2O8Na2·2H2O]溶液，50g／L。 3.16 氨水溶液，1＋1(V／V)。 3.17 氨水溶液，C(NH3·H2O)＝0.5mol／L。 3.18 盐酸溶液，C(HCl)＝0.5mol／L。 3.19 氨水-氯化铵缓冲溶液，pH＝10±0.2；称取16.9g氯化铵(NH4Cl)，加到143mL氨水(3.2)中，用水稀释至250mL。贮存于聚乙烯塑料瓶中，4℃下保存。 3.20 镍标准贮备液，1000mg／L：准确称取金属镍(含量99.9％以上)0.1000g溶解在10mL溶液(3.7)中，加热蒸发至近干，冷却后加溶液(3.8)溶解，转移到100mL容量瓶中，用水稀释至标线。 3.21 镍标准工作溶液，20.0mg／L：取10.0mL镍标准贮备液(3.20)于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。 3.22 酚酞乙醇溶液，1g／L：称取0.1g酚酞，溶解于100mL乙醇(3.4)中。

4 仪器 常用实验室仪器及分光光度计。 5 样品 采样后，立即用(3.1)调节水样的pH值为1～2。 6 步骤 6.1 试料 取适量样品(含镍量不得超过100µg)，置于25mL容量瓶中并用水稀释至约10mL，用氢氧化钠溶液(3.9)约1mL使呈中性，加2mL柠檬酸铵溶液(3.10)。 6.2 空白试验 在测定的同时应进行空白试验，所用试剂及其用量与在测定中所用的相同，测定步骤亦相同，但用10.0mL水代替试料。 6.3 干扰的消除 在测定条件下，干扰物主要是铁、钻、铜离子，加入Na2-EDTA溶液，可消除300mg／L铁、100mg／L钻及50mg／L铜对5mg／L镍测定的干扰。若铁、钴、铜的含量超过上述浓度，则可采用丁二酮肟-正丁醇萃取分离除去(见附录A)。 氰化物亦干扰测定，样品经前处理即可消除。若直接制备试料，则可在样品中加2mL次氯酸钠溶液(3.5)和0.5mL(3.1)加热分解镍氰络合物。

6.4 测定 6.4.1 前处理 . 除非证明样品的消解处理是不必要的，可直接制备试料(6.1)，否则按下述步骤进行前处理： 取样品适量(含镍量不得超过100µg)于烧杯中，加0.5mL(3.1)，置烧杯于电热板上，在近沸状态下蒸发至近干，冷却后，再加0.5mL(3.1)和0.5mL高氯酸(3.3)继续加热消解，蒸发至近干。冷却后，用溶液(3.8)溶解，若溶液仍不清沏，则重复上述操作，直至溶液清沏为止。将溶解液转移到25mL容量瓶中，用少量水冲洗烧杯，溶液体积不宜超过1.5mL，按(6.1)制备试料。 6.4.2 显色  于试料中加1mL碘溶液(3.12)，加水至20mL，摇匀1)，加2mL丁二酮肟溶液(3.13)，摇匀2)。加2mLNa2-EDTA溶液(3.15)，加水至标线，摇匀。  注：1)加入碘溶液后，必须加水至约20mL并摇匀，否则加入丁二酮肟后不能正常显色。 2)必须在加入丁二酮肟溶液并摇匀后再加入Na2-EDTA溶液，否则将不显色。 6.4.3 测量  用10mm比色皿，以水为参比液，在530nm波长下测量显色液(6.4.2)的吸光度减去空白试试验 (6.2)所测的吸光度。 注：在低于20℃室温下显色时，络合物吸光度至少在1h内不变，否则络合物的吸光度稳定性随温度升高而下降。 因此，在此情况下，须在较短时间(15min)内显色测定，且样品测定与绘制曲线的显色时间应尽量一致。

6.5 校准曲线的绘制 6.5.1 显色与测量 往6个25mL容量瓶中，分别加入0，1.0，2.0，3.0，4.0及5.0mL镍标准工作溶液(3.2.1)，并加水至10mL，加2mL柠檬酸铵溶液(3.10)，以下步骤按6.4.2和6.4.3所述进行显色与测量。 6.5.2 校准曲线的绘制 以测定的各标准溶液的吸光度(6.5.1)减去试剂空白(零浓度)的吸光度，和对应的标准溶液的镍含量绘制校准曲线。 7 结果的表示 镍含量C(mg／L)由回归方程或下式计算：

式中：m——由校准曲线查得的试料含镍量，µg； V——试料的体积，mL。 8 精密度和准确度 9个实验室分折含7.18mg／L及5.74mg／L镍的统一样品。 8.1 精密度 8.1.1 重复性 重复性相对标准偏差分别为0.79％及1.14％。 8.1.2 再现性 再现性相对标准偏差分别为2.11％及2，25％。 8.2 准确度 相对误差分别为＋0.4％及＋0.5％。加标回收率分别为100±3.4％及99±4.4％。 附录A 丁二酮肟-正丁醇萃取分离操作步骤 (补充件) A1 萃取分离

A1.1 置试料或经前处理的试料于100mL分液漏斗中，加2mL丁二酮肟乙醇溶液(3.14)，摇匀。加一滴酚酞溶液(3.22)，滴加氨水溶液(3.16)使溶液出现红色，再加1mL氨水-氯化铵缓冲液(3.19)，加水至约30mL，摇匀。 A1.2 用10mL正丁醇(3.6)萃取1～2min，静止分层后，弃尽水相。 A1.3 用5mL氨水溶液(3.17)振摇30s，洗涤有机相一次，弃尽水相。 A1.4 加入5mL盐酸溶液(3.18)振摇1～2min，反萃取镍。分层后将水相完全转入25mL容量瓶中，再用5mL水洗涤有机相一次，合并水相。 A2 显色和测量 于25mL容量瓶中加约1mL氢氧化钠镕液(3.9)使呈中性，加0.5mL柠檬酸铵镕液(3.11)，以下按6.4.2和6.4.3步骤进行显色和测量。

A3 校准曲线的绘制 向6个100mL分液漏斗中，分别加入0，0.5，1.0，2.0及2.5mL镍标准工作溶液(3.21)。以下按A1、A2步骤进行萃取分离、显色和测量，以测定的各标准溶液的吸光度减去空白试验(零浓度)的吸光度和对应的标准溶液的镍含量绘制校准曲线下载本文