一、实验目的

1. 了解制备金相试样所常用的设备、工具。

2. 初步掌握金相试样的制备方法。

3. 熟悉金相显微镜的使用方法。

二、实验原理

利用金相显微镜来研究金属及其合金组织的方法叫做金相显微分析法。金相显微分析是研究金属内部组织最重要的方法之一。用光学显微镜观察和研究金属内部组织的步骤，首先是制备所用试样的表面，然后选用合适的浸蚀剂浸蚀试样的表面，并用金相显微镜观察和研究试样表面组织。

试样表面比较粗糙时，由于对入射光产生漫反射，无法用显微镜观察其内部组织。因此要对试样表面进行加工，通常采用磨光和抛光的方法，从而得到光亮如镜的试样表面。这个表面在显微镜下只能看到白亮的一片而看不到其组织细节，因此必须采用合适的浸蚀剂对试样的表面进行浸蚀，使试样表面有选择性地溶解掉某些部分（如晶界），从而呈现微小的凹凸不平，如图4-1所示，这些凹凸不平在光学显微镜的景深范围内可以显示出试样内组织的形貌、组成物的大小和分布。

a)                             b)

图4-1 金相组织的显示

用来做金相显微分析的试样称为金相显微试样。金相显微试样制备的好与坏，直接影响到金相组织的观察效果。如果制备的不好，会造成许多假像，也就不可能真实地反映出金属与合金的内部组织，而会得出错误的检测结果。由此可见，金相显微试样制备技术是金相检验的最基本的实验技术之一，因此，应该了解和掌握金相试样的制备技术和对它的质量要求。并且通过不断地反复实践，才能掌握和提高金相试样的制备技术。

三、金相显微试样的制备方法

金相试样的制备方法包括取样、镶嵌、磨制、抛光、浸蚀等工序。

1. 取样

试样的选取应根据研究的目的，取其具有代表性的部位。也只有代表性的金相试样才能达到检验的目的。待确定好部位后，就可以把试样截下，试样的尺寸通常采用直径12－15mm，高12－15mm的园柱体或边长12－15mm的方形试样，如图4-2所示。样品的截取方法根据金属材料的软硬不同而定，软质材料可锯断，硬质材料可用薄片砂轮切断，脆性材料可以用锤击成块等方法。

图4-2 金相试样的尺寸

2. 镶嵌

对不规则的材料，如果试样尺寸太小，直接用手来磨制困难时，可以把试样镶嵌在低熔点合金或塑料中，如图4-3所示，以便于试样的磨制和抛光。

3、磨制

可分为粗磨光与细磨光两步。

粗磨光：用砂轮或锉刀将已截取的试样磨平，去除飞边、毛刺、尖角等。如果不需要检查边缘组织，可以打磨出倒角，同时磨成合适的形状。在粗磨过程中注意避免过热与烧伤而引起的组织变化，所以在打磨过程中要伴随浇水冷却。

（a）、（b）机械镶嵌；（c）低熔点合金镶嵌；（d）塑料镶嵌

图4-3 金相试样的镶嵌方法

细磨光：目的是获得平整光滑的磨面。细磨光的操作方法如下：

⑴ 将砂纸放在玻璃板上，左手按住砂纸，右手紧握试样，并使磨面朝下，均匀用力向前推行磨制。在回程时，应提起试样不与砂纸接触，以保证磨面平整而不产生弧度。

⑵ 细磨的砂纸从粗到细有许多号，先从最粗的80＃砂纸开始磨制，砂纸开始磨制，再经过140＃、280＃、320＃、400＃、600＃、800＃、1000＃、1200＃终止。当前一号磨好后，必须将试样磨面、手及玻璃板擦净，再进行下一道砂纸的磨制。并且每当换一号砂纸时，磨光方向都要转90°，如图4-4所示。这样才能看出上次磨痕是否磨去。

前一号                             后一号

图4-4 磨良方向

⑶ 细磨光结束后，必须用水将试样、手清冼干净，以免砂粒带到抛光盘上影响抛光质量。

4. 抛光

细磨的试样还需进行抛光。抛光的目的是去除细磨时遗留下来的细微磨痕而获得光亮如镜的磨面。抛光方法有机械抛光、电解抛光和化学抛光三种，本实验用的是机械抛光，机械抛光的设备是抛光机，转速一般为100～150r/min。抛光时在抛光盘盘面上铺有丝绒等织物，并不断滴注抛光液。抛兴液是由A2O3、Cr2O3或MgO等级细粒度的磨料加水而形成的悬浮液，依靠抛光液中极细的抛光粉末与试样磨面间产生的相对磨削和滚压作用来消除磨痕。抛光时应使试样磨面均匀地压在旋转的抛光盘上，并沿盘的边缘到中心不断做径向往复运动。

5. 浸蚀

抛光后的金相试样在显微镜下，只能看到一片亮光，除某些非金属夹杂物外无法辨别出各种组成物及其形态特征。因而经抛光过后的试样还须进行浸蚀后才能在显微镜下清楚地显示出显微组织的真实情况。最常用的金相组织显示方法是化学浸蚀法。当试样浸入到浸蚀剂中，就构成了许多对“微电池”。因为金属与合金的内部化学成份不同，组织结构不同，则它们的电极电位也不相同。电极电位低的相就成为阳极先被腐蚀掉，电极电位高的相，就成为阴极不被腐蚀或者腐蚀得很轻，浸蚀主要是依靠浸蚀剂对金属的溶解或电化学腐蚀的过程，使金属试样表面的晶粒与晶界各组成相之间呈现轻微的凹凸不平现象，在金相显微镜下，由于光的反射作用就可以清楚地观察到试样表面的显微组织及形貌。

浸蚀方法是将试样磨面浸入浸蚀剂中，或用棉球沾上浸蚀剂擦拭试样表面，浸蚀时间要适当，一般试样磨面发暗时就可停止。如果浸蚀不足可重复浸蚀。浸蚀完毕后立即用清水冲冼，然后用酒精冲冼，最后用吹风机吹干后，试样即可置于金相显微镜上进行观察。

金属材料常用的浸蚀剂见表4-1。

表4-1 金属材料常用的浸蚀剂

浸蚀剂

1. 每人制备一块金相试样。

2. 在试样浸蚀之前，先在显微镜下观察抛光后的磨面情况，然后进行浸蚀。

金属试样的制备与金相显微镜的使用

实验报告

班级              姓名              学号              

一、实验目的

二、实验设备：

三、简述金相试样的制备过程

四、思考题

1. 为什么试样经过磨制、抛光、浸蚀后，才能在显微镜下看到其金相组织呢？

2. 讨论如何制备高质量的金相试样。

验三 金相显微镜的使用及试样的制作 

一、实验目的： 

了解金相显微镜的成像原理及基本结构，熟悉金相显微镜的使用方法。

初步掌握金相试样的制备方法。

二、实验设备及材料： 

    金相显微镜、金相砂纸、抛光机、抛光剂、 4% 酒精溶液、清水、 45 钢等。 

三、实验内容：

    1、 金相显微镜的构造与使用 

金相显微镜包括四个系统，即照明系统、光学系统、机械系统和照相系统。光学系统包括物镜，目镜及有关棱镜；照明系统包括灯泡，平镜照明，棱镜照明，暗场，明场；机械系统包括粗调钮，微调钮，载物台，刻度装置及移动，固定装置；照相系统包括快门，光栏，底片夹伸缩箱等。

金相显微镜是精密光学仪器，使用时必须十分爱护，应自觉遵守实验室的规章制度和操作程序。

    2、 金相试样的制备方法 

     取样 

    根据试验的目的取有代表性的部位，一般为 12X10mm 。方法可用手锯、锯床切割或锤击。 

     磨制

    截取下的试样用砂轮或锉刀制成平面，并注意水冷以免组织发生变化。磨平的试样用清水冲洗并用吹风机吹干，随后依次在由粗到细的各号金相砂纸上把磨面磨光。每次换砂纸时应将试样转 90 度，并且要求将前道磨痕消除后才能转入较细的砂纸去再继续磨制。试样在每一样砂纸一磨制时，要沿一个方向磨，切忌来回磨削，而且力度要适当。 

     抛光

    抛光的目的是去除磨痕和变形层得到一个光滑的表面，一般在专用的抛光机上进行。抛光时在抛光机铺好法兰绒或尼龙布料，并不断滴注抛光液，注意要经常变换角度。待抛光成镜面后立即冲洗干净。 

     浸蚀

    浸蚀主要是依靠浸蚀剂（ 4% 酒精溶液）对金属的溶解或电化学腐蚀的过程，使金属试样表面的晶粒与晶界及各组成相之间呈现轻微的凸凹不平，在显微镜下就可以清楚的观察到试样表面的显微组织扩形态。如果浸蚀不够可反复进行，浸蚀后立即用清水冲洗，然后用酒精冲洗，最后用吹风机吹干，试样即可置于显微镜上进行观察。 

⑴用砂轮打磨获得平整磨面； 

⑵使用金相砂纸按照先粗后细，依顺序进行磨制； 

⑶在抛光机上进行抛光，获得光亮镜面； 

⑷用浸蚀剂浸蚀试样磨面； 

⑸显微镜观察。 

【注】：在操作时必须遵照每一步骤中的要点及注意事项。 

五、试验报告要求

1. 试验目的；

2.简述金相组织分析原理及金相显微试样的制备过程； 

3.绘制试样浸蚀前后的显微组织； 

4.总结实验中存在的问题。 

原理概述

（一）金相显微镜的构造

光学金相显微镜的构造一般包括放大系统、光路系统和机械系统三部分，其中放大系统是显微镜的关键部分。

(二) 使用显微镜时应注意的事项

l)操作者的手必须洗净擦干，并保持环境的清洁、并保持环境的清洁、干燥； 

2)用低压钨丝灯泡作光源时，接通电源必须通过变压器，切不可误接在220V电源上；

3)更换物镜、目镜时要格外小心，严防失手落地；

4)调节物体和物镜前透镜间轴向距离(以下简称聚焦)时，必须首先弄清粗调旋钮转向与载物台升降方向的关系。初学者应该先用粗调旋钮将物镜调至尽量靠近物体，但绝不可接触。然后仔细观察视场内的亮度并同时用粗调旋钮缓慢将物镜向远离物体方向调节。待视场内忽然变得明亮甚至出现映象时，换用微调旋钮调至映象最清晰为止。

6)用油系物镜时，滴油量不宜过多，用完后必须立即用二甲苯洗净、擦干；

7)待观察的试样必须完全吹干，用氢氟酸浸蚀过的试样吹干时间要长些，因氢氟酸对镜片有严重腐蚀作用。下载本文