篇一：三草酸合铁酸钾的制备与测定
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三草酸合铁酸钾的制备与测定
一、 实验目的
1、有助于提高学生的综合实验能力, 而且可以提高学生对于化学实验的兴趣。
2、掌握制备过程中的称量、水浴加热控温、蒸发、浓缩、结晶、干燥、倾析、常压、减
压过滤等系列化学基本操作。
3、加深对铁（III）和铁（II）化合物性质的了解；
4、掌握定量分析等基本操作。
二、 实验原理
（1）三草酸合铁酸钾的制备
首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁：
(NH4)2Fe(SO4)2 + 2H2O＋H2C2O4 = FeC2O4·2H2O↓＋(NH4)2SO4＋ H2SO4
然后在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得到三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，同时有氢氧化铁生成：
6FeC2O4·2H2O＋3H2O2＋6K2C2O4 = 4K3[Fe(C2O4)3]＋ 2Fe(OH)3↓＋12H2O,
加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾配合物：
2Fe(OH)3＋3H2C2O4＋3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3]+ 6H2O
（2）三草酸合铁酸钾的测定
用高锰酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。Fe 含量可先用过量锌粉将其还原为Fe ，然后再用高锰酸钾标准溶液滴定而测得，其反应式为
2+
3+
2MnO4-+5C2O42-+16H+＝2Mn2++10CO2+8H2O 5Fe2++MnO4-+8H+＝5Fe3++Mn2++4H2O
三、仪器和试剂
仪器：托盘天平、恒温水浴、酸式滴定管、分析天平、常用玻璃仪器、滤纸、电炉
试剂：硫酸亚铁铵晶体、3mol/LH2SO4溶液、饱和H2C2O4溶液、饱和K2C2O4溶液、6％H2O2溶
液、1mol/L硫酸溶液、去离子水、KMnO4溶液、草酸钠、锌粉
四、实验步骤
称取5g 硫酸亚铁铵放入100mL烧杯中，加入15mL蒸馏水，2-4滴3mol/LH2SO4 ，加热溶解后在不断搅拌下加入25mL饱和H2C2O4溶液，加热至沸，静置，弃上清液，用水洗涤沉淀三次
现象：加热溶解后，溶液呈淡绿色；加入饱和H2C2O4溶液后，溶液变浑浊，静置，有黄色沉淀生成
2.
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备
往草酸亚铁沉淀中加入15mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40℃，恒温搅拌下逐滴滴加10mL 6 H2O2溶液，溶液变成深棕色，继续在水浴下一次性加入5mL饱和H2C2O4溶液后，逐滴加入饱和H2C2O4溶液至溶液变成亮绿色，将溶液浓缩至15mL后，冷却析出晶体
在测定草酸根后的试液中加入锌粉，加热反应5分钟，补加5mL 3mol/LH2SO4，加热至80℃，用KMnO4溶液滴定至浅粉红色，30s内不褪色，计算Fe的含量
3+
五、数据处理与结果讨论
1.
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾产率计算：
产率 η= 5.8288g/7.69g = 0.732 = 73.2％
2.
KMnO4溶液浓度
经三次连续滴定，得出KMnO4溶液浓度为 0.02507 mol/L
3.
草酸根含量的测定
经三次连续滴定，算出产品中草酸根的质量含量为
4.
铁含量的测定
3+
经三次连续滴定，算出产品中Fe的质量含量分别为
结果讨论：
1.三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的产量为5.8288g 产率为73.2％
分析：产率偏低的原因可能是 1）加入H2O2的速度太快，使得Fe2+未被完全氧化 2) 在实验过程中，有小部分溶液洒出烧杯，造成结果偏低 2.在纯净的三草酸合铁（Ⅲ）酸钾中
通过连续滴定，本次实验产品中，草酸根含量为 52.9150，产品颜色为翠绿色，分析产生偏差的原因
在合成K3[Fe(C2O4)3]·3H2O过程中，加入H2O2的速度太快，使得Fe2+未被完全氧化，导致得到的晶体偏黄；导致部分过氧化氢分解，Fe2+未被完全氧化，加热 FeC2O4过程中溶液暴沸，飞溅，造成部分损失；配合后溶液pH值偏低，未用 K2C2O4溶液调节。
(2) C2O42-、Fe3+的测定值与理论值比较，分析原因
C2O42-、Fe3+的测定值均低于理论值。原因可能是：高锰酸钾溶液颜色较深，读数时有误差；滴定C2O42-前，加热温度可能过高，导致部分离子分解；在滴定过程中溶液温度低于60摄氏度。
(3) 配阴离子电荷z 偏大偏小的原因
实验测得配阴离子电荷数偏高。原因可能是：比色皿未洗净；制备过程中时草酸加得过多，pH值过低。
2.
对本实验的制备条件的选择、分析测定方法有何评价与建议？
本实验的制备条件选择合理，分析测定方法条理明晰。本实验将两个制备和测定两个实验合并为一个大的综合性实验，在保证精确度的同时又简化了部分操作，使其对于学生而言更容易上手，对设备的要求不高，也降低了有毒害物质的使用与对环境的影响。本实验的分析测定方法科学严谨有较高的精确度与准确性，比较容易操作，本实验是面向大学生的非常优秀的实验。
3..通过实验有何收获和提高？
通过这一系列的综合实验，我进一步熟悉和掌握了滴定的步骤与流程，将理论课上学到的理论知识投入实践，更好地理解了书本上的知识，为今后的更加复杂的实验、更加深入的学习打下了良好的基础。原本我不能很好地使用移液管，通过这些实验，我也更加熟悉了移液管的使用方法和技巧。我们也学到了许多新的化学知识与技巧，比如在配阴离子的电荷测定实验中，我学会了离子交换法和离子选择性电极的使用方法。而在滴定的过程中需要的是耐心、平稳的心境和细致小心的实验态度，这系列实验帮助我们培养了严谨、求实、准确的科学态度，不随随便便应付不伪造数据弄虚作假，有利于我们未来的科学研究。这是我们做的第一个综合型的大实验，为今后学生自己设计实验流程打下了基础。再者，整个实验内容丰富，培养了我们学生的兴趣和积极性。
六.
参考文献
李梅君、徐志珍、王燕，《实验化学（Ⅱ）》，化学工业出版社，20年6月
篇三：三草酸合铁酸钾综合实验报告
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成及配离子组成、电荷数的测定综合实验报告 一、综述
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有很高的工业生产价值。同时三草酸合铁（Ⅲ）酸钾具有很好的光敏性，在光照下发生光还原，可用于光的强度的测定。
其他制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的方法有：
1硫酸亚铁铵与草酸制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾
首先用铁还原硫酸亚铁中的Fe3+，后加入硫酸铵，使之形成较稳定的硫酸亚铁铵。用所得硫酸亚铁铵与草酸反应，生成草酸亚铁，再加入草酸钾与过氧化氢，即可得到三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。
2草酸钾与无水三氯化铁制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾
称取22.1g草酸钾，加水溶解，用酒精喷灯加热至微沸。称取6.1g无水三氯化铁，溶解，加入稀盐酸将pH值调至约1~2。将配置好的三氯化铁溶液逐滴加入草酸钾溶液中，不断搅拌至混合液变为澄清翠绿色。此时测得pH值约为4。加热浓缩，冷却结晶。抽滤。
3以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾 4以铁和草酸制备三草酸合铁酸钾
与本实验所采用的的方法相比，部分方法繁琐但是实验内容丰富，有利于培养同学动手的能力，提升学生对实验本身的兴趣；而也有一些方法工艺简单（如3），但是会使用的原料会对环境造成污染，或是部分操作很复杂。
二、本实验的制备方法
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成 1.称取4.0g FeSO4·7H2O，+5ml 去离子水溶解，+数滴3mol/LH2SO4,加热→+20ml 1mol/L H2C2O4,加热煮沸→不断搅拌，产生FeC2O4沉淀→倾析法洗涤三次
2．取黄色FeC2O4·2H2O，+10ml饱和K2C2O4→加热至40℃，+20ml 3H2O2并不断搅拌→沉淀转化为黄褐色→加热至沸，在近沸状态下+5ml H2C2O4,趁热+3~4mlH2C2O4调节pH值至3.5左右→将溶液浓缩至25~30ml，冷却→翠绿色K3[Fe(C2O4)3]·3H2O析出，抽滤，称重。
三、本实验的分析方法
㈠．配阴离子组成测定
①配置
称取1.6g KMnO4，+1000ml水溶解→盖上表面皿，加热煮沸23~30分钟→冷却→在暗处放置7~10天→用微孔漏斗或玻璃棉滤去MnO2→棕色瓶中储存，摇匀
②标定
称取Na2C2O4 0.10~0.12g，置于250ml锥形瓶，+20~30ml去离子水，+10ml 3mol/L H2SO4→加热至75~80℃（不可煮沸）→立即用待标定KMnO4滴定至浅红
2
试液的测定
称取K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 1.0~1.2g，加水溶解→转移至250ml容量瓶，稀释
取三份试液于锥形瓶，+MnSO4滴定液5ml，1mol/L H2SO4 5ml→加热至70~80℃，立即用KMnO4滴定至浅红色。
4.Fe(Ⅲ)离子的测定
取三份25ml试液于250ml锥形瓶，+6mol/LHcl 10ml→加热至70~80℃，逐滴缓慢加入Sncl2→溶液变为浅黄，此时大部分Fe3+变为Fe2+，加入Na2WO4 1ml,+Tl3，过量一滴，+CuSO4 3~4滴，去离子水 20ml→冷却震荡至蓝色褪尽→1~2分钟后,+MnSO4滴定液10ml→用标准KMnO4溶液滴定4~5ml后，加热至70~80℃，再滴定至浅红色。
㈡．配阴离子电荷测定
①离子交换
1.装柱在交换柱底部填入少量玻璃棉，8ml左右氯型阴离子交换树脂和适量水的糊状物注入交换柱→用塑料通条赶尽树脂间气泡，保持液面略高于树脂层 2.洗涤用去离子水淋洗树脂直至流出液不含氯离子，用螺旋夹夹紧交换柱出口管，注意保持液面
3.交换称取K3[Fe(C2O4)3]·3H2O0.5g→+10~15ml去离子水溶解，溶液转入交换柱中→松开螺旋夹，控制1ml/min的流速，用100ml容量瓶收集流出液→液面下降到略高于树脂层时，用少量去离子水洗涤小烧杯，并转入交换柱，重复2~3次→用去离子水继续洗涤，流速可适当加快→待收集溶液达60~70ml是检验流出液，只是不含氯离子，夹紧螺旋夹，稀释
4.再生用20ml 1mol/L以1ml/min的流速淋洗交换树脂，直到流出液酸化后检不出Fe3+
②用氯离子选择性电极测定氯离子浓度
电极的准备 反复清洗电极至空白电位值达到-240mV以上以缩短点击响应时间→更换双液接甘汞电极外管中KNO3 将仪器的选择开关旋钮置于mV档
将氯标准溶液系列转入小烧杯→氯离子选择性电极和双液接甘汞电极浸入被测溶液，加入搅拌子在酸度计上由浓到稀测电位
取试液10ml，移入100ml容量瓶+10mlTISAB，稀释→测电位
四、实验结果
产品：产量：4.0g，产率：56.6；产品颜色：翠绿色 配阴离子组成测定：
3.Fe3+的测定数据
配阴离子电荷测定
氯标准溶液及试样的E/mV数据
标准曲线图
结果：试样的克数 ；试样的PCl mV
试样中Cl-的物质的量；配阴离子电荷z五.
讨论
1.
对产品的总体评价
(1) 要求产率>50，产品颜色为翠绿色，分析产生偏差的原因
在合成K3[Fe(C2O4)3]·3H2O过程中，加入H2O2的速度太快，使得Fe2+未被完全氧化，导致得到的晶体偏黄；导致部分过氧化氢分解，Fe2+未被完全氧化，加热FeC2O4过程中溶液暴沸，飞溅，造成部分损失；配合后溶液pH值偏低，未用K2C2O4溶液调节。
(2) C2O42-、Fe3+的测定值与理论值比较，分析原因
C2O42-、Fe3+的测定值均低于理论值。原因可能是：高锰酸钾溶液颜色较深，读数时有误差；滴定C2O42-前，加热温度可能过高，导致部分离子分解；在滴定过程中溶液温度低于60摄氏度。
(3) 配阴离子电荷z 偏大偏小的原因
实验测得配阴离子电荷数偏高。原因可能是：比色皿未洗净；制备过程中时草酸加得过多，pH值过低。
2.
对本实验的制备条件的选择、分析测定方法有何评价与建议？
本实验的制备条件选择合理，分析测定方法条理明晰。本实验将两个制备和测定两个实验合并为一个大的综合性实验，在保证精确度的同时又简化了部分操作，使其对于学生而言更容易上手，对设备的要求不高，也降低了有毒害物质的使用与对环境的影响。本实验的分析测定方法科学严谨有较高的精确度与准确性，比较容易操作，本实验是面向大学生的非常优秀的实验。
3..通过实验有何收获和提高？
通过这一系列的综合实验，我进一步熟悉和掌握了滴定的步骤与流程，将理论课上学到的理论知识投入实践，更好地理解了书本上的知识，为今后的更加复杂的实验、更加深入的学习打下了良好的基础。原本我不能很好地使用移液管，通过这些实验，我也更加熟悉了移液管的使用方法和技巧。我们也学到了许多新的化学知识与技巧，比如在配阴离子的电荷测定实验中，我学会了离子交换法和离子选择性电极的使用方法。而在滴定的过程中需要的是耐心、平稳的心境和细致小心的实验态度，这系列实验帮助我们培养了严谨、求实、准确的科学态度，不随随便便应付不伪造数据弄虚作假，有利于我们未来的科学研究。这是我们做的第一个综合型的大实验，为今后学生自己设计实验流程打下了基础。再者，整个实验内容丰富，培养了我们学生的兴趣和积极性。
六.
参考文献
秦建芳、马会宣，《制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的思考》，《实验室科学》，2021年6月 张孝成，《化学测量实验》，科学出版社，201年8月
张桂香,《大学化学实验--无机及分析化学实验分册》，天津大学出版社，2021年2月下载本文
